无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量.pdf

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1、2012年6月岩矿测试Vo1．31．No．3June2012R0CKANDMINERALANALYSIS473～478文章编号：0254—5357(2012)03—0473—06无汞重铬酸钾一自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量赵怀颖，温宏利，夏月莲，巩爱华，马生凤(国家地质实验测试中心，北京100037)摘要：铁矿石样品采用Na0碱熔进行前处理，自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶液Fe¨的还原方式，考察了SnC12一HgC1、SnC1、TiC13、SnC12一TiC13四种方式，确定选用SnC1一TiC13联合还原，不仅避免了有毒试剂的使用，而且滴定终点电位突跃明显。自动电

2、位滴定法的相对误差(RE)为0．13％，精密度(RSD)为0．22％，优于手动滴定法，避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的不足。将建立的SnC1一TiC1，一K：Cr：0自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30％的矿石标准物质分析，RE<0．2％，RSD<0．3％(n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW07226a、GBW07224无需分离，可直接测定，样品分解方法简单快捷，适用性强，样品不会飞溅且分解完全，适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是高含量铁矿石样品的分析工作。关键词：矿石；全铁；自动电位滴定法；重铬酸钾中图分类号：0655．2；O614．811文献标识码：AAc

3、curateDeterminationofTotalIroninOresbyAutomaticPotentiometricTitrationwithoutPotassiumDichromateZHAOHuai—ying，WENHong—li，XIAYue—lian，GONGAi—hua，MASheng-feng(NationalResearchCenterforGeoanalysis，Beijing100037，China)Abstract：Forironores，thispaperdiscussesanalkalifusionmethodofsodiumperoxidetoresolveth

4、eoreswithoutsplashandcompletedecomposition．FourmethodsofreducingFetoFearealsodiscussed．usingstannouschlorideandtitaniumtrichlorideasthisnotonlyavoidstheuseoftoxicreagents，butalsohasaclearlypotentialjumpattheendofthetitration．Finally，themanualtitrationmethodisreplacedbyanautomaticpotentiometrictitrat

5、iontoavoidmanualerrors，suchasthejudgementoftheendoftitrationbyeolourandthelevelofexperienceoftheanalyst．Therelativeerrorcanbereducedto0．13％andtherelativestandarddeviationis0．22％．AnewSnC12一TiC13一K2Cr207automaticpotentiometrictitrationmethodhasbeendeveloped．IthasbeenappliedtodetectsixNationalStandardR

6、eferenceironoresampleswherethecontentofironishigherthan30％andtherelativeerrorislowerthan0．2％，therelativestandarddeviationbeinglowerthan0．3％(n=10)．ThemagnetiteGBW07226aandGBW07224withhighvanadiumandtitaniumcanbedetermineddirectlyinonestep．Thisnewmethodissuitabletodetermineironoresespeciallyhighconten

7、tironoreswhichrequirehigheraccuracyandissimpleandfasttoperform．Keywords：ore；totaliron；AutomaticPotentiometricTitration；potassiumdichromate收稿日期：2011—10—20；接受日期：2012—03—13基金项目：国家地质实验测试中心基本科研业务费项目(121235