DB34∕T 1843-2013 水体中三嗪类除草剂检测方法 分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法.pdf

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1、ICS67.060X04DB34安徽省地方标准DB34/T1843—2013水体中三嗪类除草剂检测方法分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法Determinationoftriazineherbicidesinwater—HPLC/MS/MSmethodwithmolecularlyimprintedsolidphaseextraction2013-04-07发布2013-04-07实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1843—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准起草单位：中华人民共和国安徽出入境检验检疫局、安徽国家农业标准化与监测中心

2、。本标准主要起草人：胡艳云、韩芳、徐慧群、姚剑、卢业举、余晓峰、郑平、蒋俊树。IDB34/T1843—2013水体中三嗪类除草剂检测方法分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了水体中莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、特丁通、扑灭通的分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法。本标准适用于各类水体中莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、特丁通、扑灭通三嗪类除草剂的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新

3、版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理水样中三嗪类除草剂以分子印迹固相萃取柱富集净化，液相色谱串联质谱法检测，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2二氯甲烷：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4甲酸：色谱纯。4.5三嗪类除草剂分子印迹固相萃取柱：50mg，10mL，或相当者。用前依次用1mL甲醇，1mL水预淋洗固相萃取柱，在此过程中注意防止填料表面干涸。4.6标准品：莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、特丁通

4、、扑灭通，纯度大于等于98％，相关信息参见附录A。4.7标准储备溶液：准确称取适量的标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制成1000µg／mL的标准储备溶液，-18℃下避光保存。4.8混合标准工作溶液：根据需要，分别吸取适量标准储备溶液用流动相稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。4.9微孔针头滤膜：有机系，0.22µm。5仪器和设备1DB34/T1843—20135.1液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）或相当者。5.2天平：感量为0.1mg。5.3离心机：转速不低于4000r／min。5.4离心管：50mL。5.5固相萃取装置：配有真空泵。5.6氮吹仪。

5、6试样制备与保存样品应采集在棕色玻璃容器中。水样应充满样品瓶并加盖密封，置于4℃冰箱内避光保存。采样后应在7天内对样品进行分析。7分析步骤7.1提取和净化取水样50mL于离心机上以4000r/min离心5min后，移取上层水样10.0mL倾入预处理好的分子印迹固相萃取柱中，控制流速不超过0.5mL/min，待溶液全部流出后，用1mL水淋洗，弃去全部流出液，然后抽干柱体，并保持连续抽干状态30min。以1mL二氯甲烷淋洗柱体，重复3次，每次淋洗之间用真空泵抽至柱体近干，弃去全部流出液，再以1mL甲醇洗脱，重复3次，控制流速不超过0.2mL/min，每次洗脱之间用真空泵抽至

6、柱体近干。在40℃条件下用氮吹仪浓缩至干，再以1mL流动相溶解并定容，过0.22μm有机系微孔针头滤膜，供液相色谱串联质谱测定。7.2测定7.2.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a)液相色谱柱：C18，3.5μm，100mm×2.1mm或相当者。b)柱温：40℃。c)流动相：乙腈+0.05％甲酸，梯度比例见表1。d)进样量：10.0µL。表1流动相梯度洗脱条件时间（min）流速（µL/min）B(0.05％乙酸铵)％A(乙腈)％020080205.0200307010.0200307010.1200802020.020080207.2.2质谱参考条件质谱参考条件

7、如下：a)监测离子对及电压参数离子源：电喷雾离子源（ESI）；2DB34/T1843—2013b)扫描方式：正离子扫描；c)检测方式：多反应监测（MRM）；d)电喷雾电压（IS）：5500V；e)雾化气压力（GS1）：60Psi；f)气帘气压力（CUR）：20Psi；g)辅助气流速（GS2）：60Psi；h)离子源温度（TEM）：450℃；i)碰撞气（CAD）：Medium；j)定性离子对、定量离子对、去簇电压（DP）、碰撞气能量（CE）参见附录B。7.2.3液相色谱-串联质谱检测及确证按照确定的液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶