固相萃取-液相色谱质谱法测定地下水中三嗪类和酰胺类除草剂残留.pdf

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1、2014年1月岩矿测试V0I．33．No．1January2014R0CKANDMINERALANALYSIS96～101文章编号：0254—5357(2014)O1—0096—06固相萃取一液相色谱／质谱法测定地下水中三嗪类和酰胺类除草剂残留左海英，张琳，刘菲(1．中国地质大学(北京)水资源与环境学院，北京100083；2．中国地质科学院水文地质环境地质研究所，河北正定050803)摘要：固相萃取一液相色谱／质谱法是三嗪类和酰胺类除草剂常用的检测方法。本文针对现有分析方法仪器分析时间较长的缺点，以HLB柱为固相萃取柱，二氯甲

2、烷一丙酮混合液(V：V=4：1)为洗脱剂，氟罗里硅土柱为净化柱，采用快速液相色谱柱，建立了固相萃取一液相色谱／质谱法快速测定地下水中14种三嗪类和2种酰胺类除草剂的方法。实验考察了固相萃取柱、定量离子扫描时间、富集柱洗脱溶剂、净化柱等因素对三嗪类和酰胺类除草剂测定的影响。通过延长定量离子的扫描时间，可以降低大部分目标化合物的相对标准偏差，提高仪器的稳定性；富集柱洗脱溶剂的极性对目标化合物回收率有较大影响，使用较强极性的二氯甲烷一丙酮(v：v=4：1)洗脱剂可以获得较高的目标化合物回收率；采用氟罗里硅土柱对萃取液进行净化，可除去

3、干扰物，降低基体效应的影响。研究结果表明，l4种三嗪类除草剂和2种酰胺类除草剂的检出限均小于0．40L，在低、中、高三种添加浓度下，回收率均满足要求。本方法虽然色谱峰重叠较多，但仪器分析时间为5．10min，与现有方法的仪器分析时间(15min以上)相比，分析时间短，检出限低，能够满足日常环境水样中农药残留分析检测的需要。关键词：地下水；三嗪类和酰胺类除草剂；固相萃取；液相色谱一质谱法中图分类号：P641；$482．4；0657．7l文献标识码：A三嗪类除草剂是早在20世纪50年代推出的传5749-2006)则规定地表水中莠去

4、津的标准限值为统除草剂之一。它通过光合系统Ⅱ(PSⅡ)以D1蛋2L。美国对丁草胺、乙草胺、异丙草胺等酰胺类白为靶标，抑制植物的光合作用而发挥作用，这类除除草剂也有极为严格的管理，例如对异丙甲草胺曾草剂曾在农业上被广泛应用，但其用量较大，残留较一度停止使用。长。酰胺类除草剂是一种高效的触杀性除草剂，该目前，检测水中有机污染物残留的前处理方法主类化合物具有高生物活性、高选择性，推广使用剂量要有液液萃取一、固相萃取、加速溶剂萃下对作物安全，在植物体内或土壤中易降解。这些取_1等。液液萃取法的优点是操作简单，但有机农药由于地表径流，常

5、造成地表水污染，并对人类、溶剂消耗量大，对环境和操作人员的污染较大，而且动植物和水生生物造成不利影响(干扰人类内源激操作过程费时费力，正逐渐被淘汰。固相萃取虽然较素等)¨。因此，美国环境保护署(USEPA)将莠难掌握(相对液液萃取)，但是不需要大量的萃取溶剂去津、西玛津等三嗪类除草剂列入优先控制污染物(只需要少量的洗脱溶剂)，处理过程中也不会产生乳名单，规定饮用水中莠去津含量不得超过3g／L，西化现象，因此固相萃取水中半挥发性有机物得到了广玛津含量不得超过4g／L。欧盟规定饮用水中单泛的推广。在仪器分析方面，主要有气相色谱仪(

6、GC)”J一农药浓度不得超过0．1g／L，总浓度不得超过气相色谱一质谱联用仪(Gc—MS)7,13,181、高效、0．5g／L。我国《生活饮用水卫生标准》(GB液相色谱仪(HPLC)¨j、液相色谱一质谱联用仪收稿日期：2013—05—06；接受日期：2013—06—24基金项目：中国地质科学院基本科研业务费项目(SK201110，Q201110)作者简介：左海英，在读博士研究生，主要从事环境样品中有机污染物检测研究。E-mail：ihegzuo@163．com。通讯作者：刘菲，教授，从事环境监测技术和污染物的化学和生物降解、转

7、化与就地处理技术的科研与教学工作。E—mail：feiliu@cugb．edu．cn。一96—第1期左海英，等：固相萃取一液相色谱／质谱法测定地下水中三嗪类和酰胺类除草剂残留第33卷(LC—MS)巧等。沸点较高的半挥发性有机物需表1流动相梯度洗脱程序Table1Gradientelutionprogram经过衍生以后才能使用GC—MS或LC—MS测定；液相色谱仪虽然可以浓缩后直接进样检测，但是在定性方面具有一定的缺陷。因此，LC—MS既可以浓缩后直接进样检测，在定性方面又具有优势，是水中半挥发性有机物检测的不错选择。本文应用固

8、相萃取方法处理样品，采用快速液相色谱柱，液相色谱一质谱法快速测定地下水中14种三嗪类和2种酰胺类除草剂(吡草胺、异丙草胺)。实验考察了定量离子扫描时间、富集柱洗脱表2质谱检测条件溶剂、净化柱等因素对三嗪类和酰胺类除草剂测定Table2Measurementconditions