毛细管区带电泳化学发光法测定食品中残留的磺胺类药物.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2016年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry747—753DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150854毛细管区带电泳化学发光法测定食品中残留的磺胺类药物代婷婷林华萍段婕徐向东石红梅(河北医科大学公共卫生学院，石家庄050017)摘要基于碱性介质中，磺胺类药物对Ag㈣配合物与鲁米诺(Luminol，Lu)化学发光体系的发光强度有抑制作用，建立了毛细管电泳一化学发光分离检测磺胺甲嗯唑(Sulfamethoxazole，SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(Sulfadi—methox

2、ine，SDM)、磺胺噻唑(Sulfathiazole，ST)的方法。3种磺胺类药物经毛细管电泳分离后，分别与Ag㈣配合物和鲁米诺化学发光体系作用，以相对迁移时间定性，相对化学发光强度定量，采用标准曲线法测定样品中的待测物含量。对影响毛细管电泳的分离与化学发光检测的条件均进行了优化。在最佳分离检测条件下，3种磺胺类药物在2．0～200g／，mL范围内线性良好(r>0．9977)。对3种磺胺类药物平行测定7次，相对标准偏差(RSD)为1．3％～1．9％，3种磺胺类物质的检出限分别为0．33，0．20和0．034g／mL，加标回收率为80．2％一102．9％。将本方法应用于猪肉、鸡肉、牛奶中的

3、3种磺胺类药物残留量检测，结果令人满意。关键词毛细管电泳；化学发光；Ag㈣配合物；磺胺类药物1引言磺胺类药物(Sulfonamides，SAs)是一类广谱抑菌药物，性质稳定、价格低廉，作为兽药广泛用于家畜饲料中，用于预防和治疗家畜疾病。这些药物进入动物体内后，可残留在肉、蛋、奶等动物性食品中，并会在食用者体内蓄积，影响其健康。磺胺甲嗯唑(Sulfamethoxazole，SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(Sulfadi—methoxine，SDM)、磺胺噻唑(Sulfathiazole，ST)是常用的磺胺类药物，其残留能引起中毒或过敏性反应，并被怀疑有致癌性。因此，建立一种操作简便、快速、准确的磺

4、胺类药物残留检测方法，对于动物源性食品的安全监测具有重要意义。已报道的磺胺类药物主要检测方法为高效液相色谱法，检测器为紫外、荧光及质谱检测器l3一。色谱法需要使用大量有机溶剂，且仪器价格昂贵、运行成本高。近年来，毛细管电泳(Capillaryelectro—phoresis，CE)做为一种高效的分离技术被广泛研究。由于其设备简单，效率高，溶剂和样品的使用量少，运行成本相对较低，使cE相比其它方法更具吸引力¨J。化学发光(Chemiluminescence，CL)作为CE检测系统，具有以下特点：灵敏度高；成本低廉，组装简便；不需要光源，避免了杂散光对测定的影响。因此，将CL的高灵敏度与cE的

5、高分离效率相结合，具有一定的优势’J。在前期工作中，本研究组将Ag㈣配合物与鲁米诺组成化学发光体系，并与流动注射和毛细管电泳相结合，用于测定血尿样本和药物制剂中的皮质醇、多巴胺、肾上腺素及去甲肾上腺素等¨。本研究中，将高灵敏的化学发光体系作为毛细管电泳的检测系统，用于检测动物源性食品中兽药残留。采用固相萃取净化浓缩样品后，利用毛细管电泳进行分离，并采用化学发光检测系统进行检测，方法简便、快速，结果令人满意。2实验部分2．1试剂与药品SMZ，SDM和sT(德国Dr．Ehrenstorfer公司)。鲁米诺(日本TCI公司)；甲醇(色谱纯，HoneywellBurdick&Jackson公司)。

6、其它试剂均为优级纯(北京化学试剂厂)。SMZ，SDM和ST储备溶液：称取适量SMZ，SDM和ST标准品，溶于0．O1mol／LNaOH溶液中，以超2015—10-26收稿；2015．12-22接受本文系国家自然科学基金项目(Nos．81273128，81402723)资助E—mail：hongmshi@163．corn748分析化学第44卷纯水定容。鲁米诺储备液：称取适量鲁米诺标准品，溶于1．0mol／LNaOH溶液中，以超纯水定容。0．053mol／LAg㈣([Ag(HIO)：])储备液：按文献[23]方法制备，称取1．36gAgNO，，5．8gKIO，3．0gKS0和8．0gKOH于5

7、00mL烧杯中，加入200mL超纯水，微煮沸后再加热30min，浓缩至约100mL，制得Ag㈣配合物储备液，依据配合物在362ilm处的摩尔吸光系数(=1．26~10L·tool—CITI一)测定储备液浓度。工作液均用超纯水稀释。Ag㈣配合物结构由图1所示。2．2毛细管电泳-化学发光检测装置本实验所用仪器为自行组装毛细管电泳一化学发光检测装置，如图2所示。此装置由高压电源提供电压，光电倍增管收集化学发光信号。分离毛细管(