化学发光法测定蜂蜜中诺氟沙星残留含量-论文.pdf

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1、第32卷第7期河南科学Vol-32No．72014年7月HENANSCIENCEJu1．2014文章编号：1004-3918(2014)07-1208-04DOI：10．13537~．issn．1004-3918．2014．07．016化学发光法测定蜂蜜中诺氟沙星残留含量刘红伟，章建军，李向力，王艳，王永(1．河南省食品质量安全控制工程技术研究中心，郑州450002；2．河南农业大学，郑州450002)摘要：采用化学发光法对蜂蜜中诺氟沙星残留含量进行测定．结果表明：硫酸介质浓度为O．03mo1／L、NaSO浓度为0．002mol／L、Ce(IV)浓度为0．O1mo

2、l／L、SDS浓度为0．0lmol／L时，相对发光值△I与诺氟沙星在0~1．2x10g／mL浓度范围内呈良好线性关系，相对标准偏差为3．16％，平均回收率为92．4％和96．2％．该法操作简便，结果准确、可靠．关键词：化学发光法；诺氟沙星；蜂蜜中图分类号：R155．5文献标识码：ADeterminationonNorfloxacinResiduesinHoneybyChemiluminescenceAnalysisLiuHongwei‘，ZhangJianjun‘，LiXiangli，WangYan，WangYong(1．TheEngineeringResearc

3、hCenterofFoodQualityandSafetyControlofHenanProvince，Zhengzhou450002，China；2．AgriculturalUniversityofHenan，Zhengzhou450002，China)Abstract：Amethodfordeterminationonnorfloxacinresiduesinhoneybychemiluminescenceanalysis．Whenthec0ncentrationofH2S04mediumwas0．03mol／L，Na2SO3c0ncentration0f0．

4、002mol／L，Ce(IV)concentrati0n0f0．0lmol／L，SDSconcentrationof0．03mol／L，RLUandNorfloxacinatconcentrationsof0～1．2×10g／mEshowedgoodlinearrelationship．Therelativestandarddeviationis3．16％，theaveragerecoveryratewas92．4％and96．2％．Thismethodisrapid，simple，accurateandreliable．Keywords：chemilumines

5、cence；norfloxacin；honey诺氟沙星(Norfloxacin，NFLX)，是一种抗菌作用强、抗菌谱广的第三代氟喹诺酮类抗菌药物，尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高⋯．诺氟沙星被大量用于水产畜牧的治疗、预防和促生长乜．近年来屡屡发生的食品安全事件均涉及诺氟沙星，加上此类药物具有一定的耐药性和潜在的致癌性，使其残留分析成为研究的热点．目前文献报道的测定诺氟沙星的方法主要有荧光分光光度法、紫外分光光度法、液相色谱、电化学法、微生物法、酶联免疫法、毛细管电泳法等．这些方法要么灵敏度低、重复性差，要么操作较为繁琐、成本高，难以满足现代分析的要求．本研究发现

6、，在硫酸介质中，硫酸铈(Ce(SO)·4H0)和亚硫酸钠(NaSO)产生化学发光，诺氟沙星对该化学发光反应具有增敏作用．据此建立了-~*N定诺氟沙星的新方法．本方法灵敏高，操作简便，结果准确、可靠．1材料与方法1．1材料与仪器蜂蜜购于郑州某超市；诺氟沙星标准品购于省食品药品检验所；实验所用试剂均为分析纯，由通亚试剂收稿日期：2014—02—17基金项目：郑州市2010年科技攻关(10PTGS504)作者简介：刘红伟(1970一)，男，河南郑州人，高级工程师，硕士，从事食品安全相关研究工作．2014年7月刘红伟，等：化学发光法测定蜂蜜中诺氟沙星残留含量一1209一公

7、司提供；所有实验用水均为高纯水．诺氟沙星储备液：称取0．01g诺氟沙星标准品，用0．1mol／L盐酸溶解定容至100mL容量瓶中，得到1xl0g／mL诺氟沙星储备液．LB9507生物化学发光仪(德国)；PHS一2C酸度计，上海大普仪器有限公司；WaterPurifier实验室专用超纯水机，四川沃特浦．1,2实验方法1．2．1试样处理准确称取10．0g蜂蜜试样，以1：3加入30mL无水乙醇，然后加入30g干燥剂无水硫酸镁进行脱水干燥处理，振荡提取30min，6000dmin离心20min，取上清液15mL，氮吹，然后用2．5mL0．01mol／L稀盐酸溶解，上机检测

8、．／一1．