荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留_蔡其洪.pdf

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1、第２４卷第５期沈阳大学学报（自然科学版），Ｖｏｌ．２４Ｎｏ．５２０１２年１０月（）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｈｅｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＯｃｔ．２０１２　ｙｇｙ　　文章编号：（）１００８－９２２５２０１２０５－００１９－０４荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留蔡其洪１，２，许桂芬１，阮丽琴１，李春来１（１．莆田学院医学院，福建莆田３５１１００；２．食品安全分析与检测教育部重点实验室（福州大学），福建福州３５０１０８）摘要：采用３＋增敏诺氟沙星的荧光强度，建立荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留优化了　　　Ａｌ．分析实验体系的最佳值、３＋

2、质量浓度和反应时间，利用荧光法测定，诺氟沙星的线性方程为ｐＨＡｌＦ＝１５．８９，线性范围在·－１之间，方法检出限为·－１，回收率在＋３６．５０Ｃ０．５～２５０ｎｇｍＬ０．０３２ｎｇｍＬ８１．００％～、、、，９９．３１％之间．该方法简单快速灵敏准确可用于肉类食品中诺氟沙星含量的测定．关键词：诺氟沙星；荧光分析法；肉类；含量测定中图分类号：Ｏ６５７．３文献标识码：Ａ诺氟沙星（Ｎｏｒｆｌｏｘａｃｉｎ，ＮＦＬＸ）又名氟哌酸，为第三代喹诺酮类抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强，毒副作用低和临床疗效高的特点，是临床应用最广泛的喹诺酮类药物之一．诺氟沙星系化学合成药物，合成容

3、易，价格低廉，故也是动物和水产养殖中最重要的抗感染药物之一，然而由于滥用现象严重，导致药物残留，给食品安全带来严重的威胁．该类药物的残留除其本身的毒副作用对人体造成直接危害外，更为严重的是人类长期食用含较低浓度药物的动物源性食品，容易诱导人类致病菌产生耐药性，从而影响该类药物的临床疗效．目前诺氟沙星的测定方法主要有紫外分光光度［１－２］，高效液相色谱法［３－５］，荧光分析法［６－８］．由于荧光法具有灵敏度高、选择性好的特点，是应用最广泛的方法［９］．其中应用Ａｌ３＋荧光增敏测定诺氟　沙星，并用于滴眼液、胶囊［１０］和牛奶［１１］中诺氟沙星的测定．而荧光分析法用于

4、肉类食品中诺氟沙星药物残留的检测还未见文献报道，且本文所建立的荧光法具有更低的检出限（０．０３２ｎｇ·ｍＬ－１），特别适用于痕量药物残留的检测，且样品前处理方法简单，用于实际肉类样品中诺氟沙星含量的测定，所得结果令人满意．１实验部分１．１仪器与试剂Ｆ－４６００荧光分光光度计（日本日立公司）；超声清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；万分之一电子天平（上海恒平科学仪器有限公司）；离心机（上海手术器械厂），ＰＨＳ－３Ｃ酸度计（上海精密科学仪器公司）．诺氟沙星（中国药品生物制品检定所，），标准溶液质量浓度为·－１，９９．２％１００ｇｍＬμ３＋标准溶液是用（）（国药集团

5、化学试ＡｌＡｌＮＯ３３，）·－１，剂有限公司分析纯配成浓度为０．１ｍｏｌＬ实验所需的各种肉类食品为市场上随意购买，其他所用试剂均为分析纯，水为纯净水．１．２样品前处理方法取２ｇ经绞碎的各种肉类食品，每次加入１０ｍＬｐＨ＝４的盐酸溶液超声提取三次，每次１０ｍｉｎ，各离心１０ｍｉｎ（３０００ｒ／ｍｉｎ），合并三次上清液，加入１ｍＬ的Ａｌ３＋标准溶液，定容至５０ｍＬ，　待测．１．３测定方法于的具塞刻度试管中配制３＋５ｍＬＮＦＬＸ－Ａｌ的最佳体系溶液，使体系溶液中ＣＡｌ３＋＝２．０ｍｍｏｌ收稿日期：２０１２－０６－２９基金项目：福建省教育厅科技计划项目（ＪＡ０９１９７）

6、；食品安全分析与检测教育部重点实验室（福州大学）开放基金（ＦＳ１０００１）；福建省科技计划重点项目（２０１１Ｙ００４８）．作者简介：蔡其洪（１９７１－），男，福建莆田人，莆田学院医学院副教授，硕士．２０沈阳大学学报（自然科学版）第２４卷·Ｌ－１、ｐＨ＝４．０，静置５ｍｉｎ，取试液置于１ｃｍ×１ｃｍ石英液池中，设置激发和发射单色仪狭缝宽度均为５ｎｍ，扫描速度为１２００ｎｍ·ｍｉｎ－１，利用荧光分析法测定．２结果与讨论２．１金属离子的选择许多金属离子可与诺氟沙星发生络合反应，使荧光强度发生变化．实验考察了Ａｌ３＋、Ｆｅ３＋、　Ｆｅ２＋、Ｍ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｕ２＋和Ｎ

7、ｉ２＋等七种不同金属ｇ　离子与诺氟沙星配位反应后荧光强度的变化，结果发现Ａｌ３＋、Ｆｅ２＋、Ｍ２＋和Ｚｎ２＋与诺氟沙星配位　ｇ后荧光强度增强，增强的顺序为Ａｌ＞Ｚｎ＞３＋２＋２＋２＋；而３＋、２＋和２＋使诺氟沙星Ｆｅ＞ＭｇＦｅＣｕＮｉ的荧光强度受到猝灭因此，我们选择３＋增强．Ａｌ诺氟沙星的荧光强度作为分析测定的条件，其荧光光谱变化如图１．图１０．１－１３＋·ｍＬＮＦＬＸ和ＮＦＬＸＡｌ　μｇ－的荧光激发和发射光谱Ｆｉｇ．１Ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎａｎｄｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒａｏｆ·－１３＋０．１μｇｍＬＮＦＬＸａｎｄＮＦＬＸ－Ａｌ２．２稳定性实验实验考察了ＮＦＬ

8、ＸＡｌ３＋反应体系在２４