流动注射化学发光法测定氨苄西林钠的含量论文

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1、流动注射化学发光法测定氨苄西林钠的含量论文【摘要】目的建立测定氨苄西林钠新方法。方法在氢氧化钠介质中，高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光，氨苄西林钠显著增强该体系的发光，据此建立了一种简单、快速测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法。结果在优化的试验条件下，线性范围为0.01～10μg/ml，检出限(3δ)为3.0ng/ml，对1μg/ml氨苄西林钠进行了11次平行测定，其相对标准偏差为1.4%。结论将本法用于粉针剂中氨苄西林钠的测定.freeliluminescence(CL)methodforthedeterminationofampicillinsodium.Met

2、hodItissionproducedbytheoxidationofluminolbypostassiumperiodateinthebasicmediumpicillinsodium.Anepleandrapidmethodhasbeendevelopedforthedeterminationofampicillinsodium.ResultsIntheoptimumconditions,CLintensitiesareproportionaltotheconcentrationsofampicillinsodiuminthe0.01～10μg/mlrange.T

3、helimitofdetectionis3.0ng/mlandtherelativestandarddeviation(RSD)is1.4%for1.0μg/ml(n=11).ConclusionThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofampicillinsodiuminthemercialpreparations,injection,andchemicalproductiluminescence;Flopicillinsodium氨苄西林钠具有广谱抗菌作用，可用于治疗肺炎、支气管炎、肠胃炎、白痢、霍乱、伤寒及皮肤感染等。

4、目前中国药典采用高效液相色谱法［1］测定氨苄西林含量，此外氨苄西林钠的含量测定还有紫外吸收分光光度法［2，3］、荧光法［4，5］等。本文报道一种化学发光法测定氨苄西林钠含量的方法。1材料与方法1.1仪器及试剂IFFLD-型流动注射化学发光仪(西安瑞迈电子设备有限公司)。U-4100紫外-可见-近红外分光光度计(日立，日本)；F-4500荧光分光光度计(日立，日本)。氨苄西林钠标准溶液(500μg/ml)：准确称取50mg氨苄西林钠标准品(中国药品生物制品检定所)，溶解于100ml的容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度配成储备液，需要时用二次蒸馏水稀释至所需浓度；高碘酸钾(

5、1.0×10-2mol/L)：准确称取0.5750g用二次蒸馏水配成储备液；鲁米诺：用0.01mol/L的氢氧化钠溶液配成0.01mol/L储备液，需要时稀释至所需刻度；其余试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。1.2实验方法按图1所示，将高碘酸钾溶液和鲁米诺溶液在d点汇合后再与注入载流中的氨苄西林钠在e点汇合，a：二次蒸馏水；b：4.0×10-5mol/L高碘酸钾；c：4.0×10-5mol/L鲁米诺；S：样品；P1、P2：蠕动泵；V：注射阀；F：流通池；-D型流动注射分析仪设定。标准曲线的绘制：准确移取一定体积的氨苄西林钠标准储备液(500μg/ml)于一系列25ml具

6、塞比色管中，配制成浓度为0.01～10μg/ml系列溶液。按照图1装置装好流路，开启蠕动泵，待基线稳定后进样进行测定，以峰高定量。2结果与讨论2.1反应动力学实验表明，该体系的化学发光强度在注射2s内达到最大值，5s后体系发光强度减弱至基线，可见该体系是一个快速化学发光反应。2.2参数的选择实验证实，溶液采用图1所示的进样方式，流动注射仪两个泵的速度均为3.6ml/min(单管)，聚乙烯的内径为0.8mm，进样体积160μl，混合管与三通管之间的管长为8cm，负高压为-650V；增益为×2时，体系具有最大的信噪比。2.3条件的选择(1)氢氧化钠浓度的影响氢氧化钠的浓度

7、对高碘酸钾氧化鲁米诺化学发光有明显影响，考查1.0×10-3～8.0×10-2mol/L范围内氢氧化钠溶液与化学发光强度的关系。试验显示，氢氧化钠浓度增大，发光强度也随之增大，但基线也随之升高，故以信噪比(S/N)作为氢氧化钠浓度对化学发光影响的衡量标准。当氢氧化钠的浓度为5.0×10-3mol/L时信噪比最大，故选择该浓度为最佳浓度。(2)高碘酸钾浓度的影响高碘酸钾的浓度直接影响化学发光强度。试验显示，随着高碘酸钾浓度增大，化学发光强度和基线也随着升高。当浓度增加到4.0×10-5mol/L时信噪比达最大值，故选择该浓度作为高碘酸钾的最佳浓度。(3