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1、反相流动注射化学发光法测定含巯基药物的含量作者：张广彬，陈宪民，李海燕，于洪玲，孙四娟，唐玉海【摘要】目的建立一种快速、准确、高灵敏度的检测含巯基药物的化学发光分析方法。方法在硫酸酸性介质条件下，高锰酸钾可与乙二醛产生化学发光，而含巯基药物对该化学发光有显著的增强作用，基于此现象建立了流动注射化学发光分析法测定含巯基药物的新方法。结果实验对影响化学发光的可能因素和参数进行了优化，在优化的条件下，甲巯咪唑、卡托普利和乙酰半胱氨酸分别在1.0×10-8～5.0×10-6、7.0×10-8～1.0×10-6和3.0×10-8～1.0×10-6g/mL浓度范围内与相
2、对化学发光强度成良好的线性关系,检测限分别为1.0、3.9、3.7ng/mL。结论本方法已成功应用于3种含巯基药物制剂的含量测定，与药典方法比较，结果满意。【关键词】流动注射；化学发光；含巯基药物ChinaABSTRACT:ObjectiveToestablisharapid,accurateandsensitivechemiluminescencemethodfordeterminingsulfydryl-containingdrugs.MethodsInsulfuricacidsolution,glyoxalcouldbeoxidizedbypotass
3、iumpermanganate,andweakchemiluminescencecouldbeobserved.Chemiluminescencesignal13couldbeenhancedinthepresenceofsulfydryl-containingdrugs.Thus,onthisbasisweestablishedanewmethodofdeterminingtheconcentrationofsulfydryl-containingdrugswithflowinjectionchemiluminescenceanalysis.Results
4、Undertheoptimizedconditions,thelinearrangeofmethimazole,captoprilandacetylcysteinewas1.0×10-8-5.0×10-6,7.0×10-8-1.0×10-6and3.0×10-8-1.0×10-6g/mL,respectively.Thelimitofdetectionofmethimazole,captoprilandacetylcysteinewas1.0,3.9and3.7ng/mL,respectively.ConclusionThemethodwassuccessf
5、ullyappliedtodeterminethethreedrugsthatcontainsulfydryl.Comparedwiththeresultsofpharmacopeiamethods,theresultsweobtainedweresatisfactory. KEYWORDS:flowinjection;chemiluminescence;sulfydryl-containingdrug13 含巯基药物是指药物分子内含有-SH基团的一类化合物,主要是硫醇和硫酚类药物(图1)，这些化合物分子中的巯基很容易被氧化成亚磺酸或者磺酸。巯基是机体内
6、非常重要的活性基团，体内含巯基的化合物有两类，一类是含巯基的蛋白质，另一类是含巯基的非蛋白质化合物，其中最重要的是谷胱甘肽。因此，建立一种简单、准确的测定巯基化合物含量的方法非常重要。目前，含巯基化合物的检测方法主要有气质联用仪、高效液相色谱法、液质联用法、分光光度法、伏安法、化学发光法、荧光分析法、电化学分析法[1-10]等，但这些分析方法中有的过程比较繁琐,有的需要仪器比较昂贵、灵敏度较低。本研究根据巯基(-SH)易被氧化的性质,结合流动注射化学发光分析技术,建立了一种快速、简便、高灵敏度的测定含巯基药物含量的分析方法，并已成功应用到三种巯基化合物——甲
7、巯咪唑、卡托普利、乙酰半胱氨酸药物制剂的含量测定中，同时对其可能的化学发光机理进行了初步的探讨。 1材料与方法 1.1仪器、药品及试剂 IFFM-E型流动注射化学发光仪(西安瑞迈分析仪器有限责任公司)；IFFS-A型多功能化学发光检测器(西安瑞迈分析仪器有限责任公司)。实验中使用的连接管均为聚四氟乙烯管(0.8mmi.d.)。甲巯咪唑、卡托普利、乙酰半胱氨酸对照品(中国药品生物制品检验所)；高锰酸钾(西安化学试剂厂)；乙二醛(天津福晨化学试剂厂)；甲巯咪唑片(上海中西制药有限公司，批号：071102)；卡托普利片(广州白云山制药股份有限公司，批号：1
8、060005)；乙酰半胱氨酸泡腾片(ZambonS.
