应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析人工唾液捕集吸收的卷烟主流烟气成分.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第2期2010年2月ChineseJoumMofAnalyticalChemistry275～279DOI110．3724／SP．J．1096．2010．00275应用搅拌棒吸附萃取一热脱附一气质联用技术分析人工唾液捕集吸收的卷烟主流烟气成分崔杨李雪梅杨叶昆曾晓鹰者为。段焰青李干鹏(云南省烟草化学重点实验室，云南烟草科学研究院，昆明650106)(云南民族大学化学与生物技术学院，昆明650031)。(红云红河烟草集团技术中心，昆明650202)摘要采用人工唾液捕集卷烟主流烟气，应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取其中的化

2、学成分，利用热脱附(TD)一气相色谱一质谱(GC—MS)进行分析。对脱附温度、脱附时间、冷阱温度、萃取时间及NaC1加入量等影响因素进行考察，获得优化的实验条件。在优化条件下，同一样品的6次测定所得4J4个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10％，说明所建方法重现性较好。应用本方法分析某品牌卷烟烟气成分的结果表明：SBSE—TD—GC—MS联用技术可用于人工唾液捕集吸收的烟气化学成分的快速分析测定。关键词人工唾液；主流烟气成分；搅拌棒吸附萃取；热脱附；气相色谱一质谱分析1引言卷烟从烟支燃烧到为人体所感受，中间经历了“烟支燃烧一形成烟气一烟气作用于人体感官一感

3、官感受效应形成”的过程。多年来，烟草学界的研究主要集中于烟气粒相物数据与感官效应和安全性的联系,21。实际上，卷烟抽吸是主流烟气中的多种微量化学成分被口腔唾液选择性溶解吸收的过程，那些被吸收的烟气成分才是刺激抽吸者产生感官感受的物质。但目前尚未见有关唾液吸收烟气成分分析的报道。搅拌棒吸附萃取(SBSE)是一种较新的水相前处理方式，其原理与固相微萃取(SPME)相同J，不同处在于SBSE用10mm涂有25聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的搅拌棒代替了SPME的聚合物涂层纤维，对水样中的溶质有更好的萃取富集能力。与传统的前处理技术，如液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、毛

4、细管萃取(OTT)和固相微萃取(SPME)等相比，搅拌棒吸附萃取具有无污染、对操作人员健康无伤害以及精密度好等优点，正逐渐在食品分析、环境分析和生物分析等领域得到应用。人体唾液是一个含有大量水(99．4％)、微量无机盐与生物酶的弱酸性缓冲体系。因不同人或同一人的唾液组成都会受身体状况、饮食、时间等因素的影响，从而导致捕集的卷烟主流烟气成分及含量也发生变化。为了确保烟气吸收介质不对分析数据的稳定性和可比性造成影响，本研究应用口腔医学研究中常用的人工唾液(ISO／TR10271)作为烟气吸收液，应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取其中的化学成分，利用热脱附和气相色谱一质谱联

5、用(TD—GC—MS)进行分析，通过优化影响分析的各因素，建立稳定可靠的人工唾液捕集烟气成分的搅拌棒吸附萃取．热脱附．气质联用分析方法，为探求卷烟抽吸感官感受机理、提高烟气安全性提供了基础数据和理论支持。2实验部分2．1仪器与试剂GerstelTDS-2热脱附装置，GerstelTwister搅拌棒(10mlTIx0．51Tim，PDMS25／xL)；6890N／5973NGc．Ms(美国Agilent公司)；HP一5MS毛细管柱(30m×0．25mill，0．25m)；Coming搅拌／加热台；R20型标准20孑L道吸烟机(德国BorgwaldtTechnick公司)

6、；KBF240型恒温恒湿箱(德国Binder公司)。无水CaC1，NaHPO·2HO，NaC!，KC1，NaOH及尿素均为分析纯；超纯水；内标：2一甲基萘2009-07-01收稿；2009—11-03接受本文系云南省省院省校科技合作项目(No．2005YX13)和云南中烟工业公司项目(No．2008JC03)资助E—mail：xndikm@126．corn276分析化学第38卷(99％，美国Supelco公司)；某品牌卷烟(市售)。2．2仪器条件热脱附条件：以60~C／min速度，从3O℃升至250℃，保持4min；不分流模式，传输线350℃。冷进样系统CIS-4条件：

7、溶剂排空模式进样，以12~C／s速度，从一30cC升至280oC，保持3min。GC．MS条件：柱温从7O℃(保持2rain)以4~C／min的速率升至250℃，再以10~C／min升至280℃(保持5min)；载气为氦气，流速1．0mL／min；GC与MS传输线温度为280oC；电子轰击离子源(EI)，离子源温度230℃，电离能70eV；全扫描模式采集数据，扫描质量范围为m／z35～400，采用NIST98标准图谱库进行数据检索。2．3人工唾液的配制人工唾液按ISO／TR10271标准配制，即将0．4gNaC1、0．4gKC1、0．79