同步辐射光电离质谱法研究卷烟主流烟气气相成分.pdf

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1、第4O卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2012年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry10481052DOI：10．3724／SP．J．1096．2012．10886同步辐射光电离质谱法研究卷烟主流烟气气相成分王健l，翁俊桀贾良元潘洋(Az海烟草集团有限责任公司技术中心，上海200082)(中国科学技术大学国家同步辐射实验室，合肥230029)摘要利用同步辐射光电离质谱法对卷烟主流烟气气相成分进行了研究。首先，利用针筒捕集主流烟气气相成分，在未进行样品处理和分离的情况下，实时、在线获得烟气

2、的光电离质谱图；再扫描光电离效率(PIE)谱，获得气相成分的电离能(IE)，并对其进行归属；最后，以商用吸烟机对卷烟进行抽吸，获得单口烟气中甲醇、乙炔等化学成分相对含量随抽吸口数增加的变化情况，并探讨了可能原因。关键词同步辐射；光电离；质谱；主流烟气；气相成分1引言卷烟烟气是一种处于动态变化的复杂混合物，据估计其中有超过10万种化学成分同时存在】，目前已测定其中组分近4800种[2]。卷烟烟气由气相成分和悬浮其中的粒相成分组成，其中气相成分约有400~500种，占烟气总量92％，其余为粒相物质。抽吸卷烟时，从滤嘴端吸出的烟气称为主流烟气。研究

3、主流烟气气相成分的方法很多，一般要求先对剑桥滤片过滤后的气相成分进行捕集，再结合色谱／质谱或光谱手段进行检测。常见的捕集方法包括气袋捕集法、溶剂捕集法、冷阱捕集法和固体吸附剂捕集法等。这些方法各有优点，但却无法真实反映烟气的动态变化过程。要从化学组成的角度对卷烟烟气风格特征、香气成分和有害成分进行评价，必须对单口烟气在初生数秒的动态过程进行实时、在线分析。近年来，研究人员利用在线质谱技术对卷烟烟气动态过程进行了研究[3~l。Wang等嘲利用选择离子流动管质谱(SIFT—MS)研究了H，O、NO和O与主流烟气在流动管中的作用和过程，获得醛、酮、

4、不饱和烃和尼古丁等主要燃烧产物的信息；Zemman等嘲采用离子分子反应质谱(IMR-MS)在线检测了单口卷烟主流烟气的化学成分，获得了烟气中2O多种产物的分析结果；此外，在环境烟气方面，质子转移反应质谱(PTR『Ms)已被用于吸烟者呼出气体的成分研究，为呼吸疾病和肺癌早期诊断提供了依据】。光电离是一种“软”电离技术，它不仅适用于极性和非极性分子，又很少产生碎片离子，因此广泛应用于质谱分析领域。激光光电离质谱已被用于主流烟气的研究，但由于光子能量单一，只适于一些电离能较低的成分。同步辐射是一种先进光源，光子能量连续可调，在光电离研究上有着无可比

5、拟的优势。同步辐射光电离技术与分子束质谱方法的结合，已成功应用于燃烧、热解复杂产物的定性和定量研究1。本研究建立了光电离质谱技术在线研究烟气成分的方法。本方法最大特点是利用同步辐射光可调谐性，通过测定电离能对烟气成分进行定性分析，并能区分同分异构体；此外，本方法能在数秒内获得所有烟气成分的质谱图，且无需色谱分离，因而可对卷烟烟气初生数秒的动态过程进行实时研究。2实验部分2．1实验材料分别选取了国内某品牌烤烟型和混合型卷烟各一种。实验前将卷烟烟支和剑桥滤片置于22℃、相对湿度60％的恒温恒湿箱中48h。2．2实验方法本实验在国家同步辐射实验室质

6、谱分析实验线站完成。该光束线能量覆盖范围8～22eV，光子通201卜11—14收稿；2O1}O2-O8接受本文系烟草行业卷烟烟气重点实验室开放研究基金(No．201~00539)和国家自然科学基金(No．11175185)资助项目E-mail：panyang@ustc．edu．cn第7期王健等：同步辐射光电离质谱法研究卷烟主流烟气气相成分量1×10”光子／s，能量分辨优于1500t】。实验装置主体由烟气抽吸系统(A)、反射式飞行时间质谱仪(B)和光电离室(c)组成，如图1所示。烟气抽吸系统端通过熔融石英毛细管(I．D．100m)与光电离室(1

7、×10Pa)相连，毛细管另一端置于质谱引出场中央区域。抽吸出的主流烟气通过毛细管进入光电离室，与同步辐射光垂直交叉后被电离。产生的离子被电场引出和加速，并进入无场区自由飞行，随后经反射电极反射，被微通道板探测器接收。离子信号经预放大器(ORTEC，VT120C)放大，被一套超快数据采集卡P7888(FastComTec)采集记录1。烟气分析可以采用定性分析和单口烟气分析两种模式：2．2．1定性分析利用改造后的玻璃针筒(a)作为抽吸源。玻璃针筒(100mL)一侧设置两个外径6mm端口，其中端口1连接卷烟夹持器(内有剑桥滤片)，端口2通过长度为4

8、0cm的毛细管与光电离室相连接，两个端口均设有真空阀。实验时，关闭阀门2，打开阀门1，拉动针筒活塞，抽吸60mL烟气。随后关闭阀门1，打开阀门2。烟气借助真空差进入