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时间:2018-04-18
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1、7种生物碱在不同粒径卷烟主流烟气气溶胶中的分布研究朱琴刘志华朱瑞芝杨国荣张凤梅张建荣王亚道司晓喜昆明理工大学化学工程学院云南省烟草化学重点实验室云南中烟工业有限责任公司技术中心:建立了烟气气溶胶中7种生物碱的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并采用电子低压撞击器(ELPI)分12级捕集烟气气溶胶粒相物,研究丫卷烟主流烟气气溶胶中7种生物碱含量和浓度的粒径分布。捕集的气溶胶样品加入氢氧化钠溶液和二氯甲烷进行碱法提取,提取液经DB-5MS弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,内标法定量。结果表明:该法检测主流烟气气熔胶中7种半.物碱的相对标准偏差(R
2、SD)为2.1%4%,检出限为0.39l4.84ng/cig,加标冋收率为85.5%'24.8%。7种生物碱主要分布于0.144°.722um的屮等粒径气溶胶粒相物屮,在粒径0.431uni的粒相物中含量最高,与捕集的粒相物质量分布一致。7种生物碱在不同粒径气溶胶粒相物中的浓度基本趋于一致,其浓度随气溶胶粒径的分布无特异性。关键词:主流烟气;气溶胶;生物碱;粒径分布;气相色谱-质谱法;烟气气溶胶中的化学成分随烟气粒相物的粒径大小呈不同分布,而粒径大小会影响烟气粒相物在呼吸系统的沉积部位及烟气感官质量以1。生物碱主要分布在卷烟烟气的粒相物屮,由于不同粒
3、径的烟气粒相物在人体呼吸道的沉积作用不同UL生物碱在不同粒径粒相物中的分布特征会影响其进入人体肺部时的部位和总量,进而改变生物碱的吸入量和向大脑的传递速率,并影响生物碱对人体的成瘾性和心血管效应等[5-6]。因此研宄生物碱在不同粒径卷烟烟气粒相物中的分布,将更全面地展示其与人体生物效应、烟气安全性等的联系。目前对烟气气溶胶屮生物碱只开展丫烟碱的粒径分布方面的研究。Morie等III采用阶式碰撞取样器从0.25um到1.0um分4个粒径级别捕集未稀释的卷烟烟气,发现烟碱含量、烟碱在单位质量粒相物中的比例(即浓度)均呈先增大后减小的趋势,在中间粒径0.5p
4、m和0.75pm的粒相物中达最大值。Ishizu等[8]采用气溶胶光谱仪研宄发现烟碱主要富集在0.08um的卷烟气溶胶粒相物中。Wang等M采用电子低压撞击器(ELPI)分级捕集经压缩空气稀释的卷烟气溶胶,发现烟碱主要分布在气溶胶粒径为0.IO.72nm的粒相物中,并呈先增加后减小的趋势,但烟碱在小于0.1um、0.广1.0Mm和大于1.0Mm3个粒径级别中的浓度差别较小。由此可见,不同测定方法均显示烟碱集中分布在中间粒径(0.ri.Oum)的粒相物中,但不同研究中烟碱浓度的粒径分布不同,可能由于捕集条件如卷烟抽吸方式、烟气进行稀释或不稀释、实验的温度
5、和湿度、卷烟设计等的差笄,导致研宂结果存在差笄[10]。进一步详细研宂多种生物碱在不同粒径烟气气溶胶的分布情况,将为评价生物碱对人体的作用以及卷烟设计提供支持。烟草生物碱通常与有机酸或无机酸结合以盐的形式存在,只有少数生物碱以游离碱、糖苷、有机酸酯或酰胺的形式存在XUL由于烟草生物碱存在形式的多样性,其提取方法较多,主要有水提取法、有机溶剂提取法、碱提取法和酸-碱提取法等[12]。烟气中生物碱的分析方法主要有气相色谱法[13]、液和色谱法[14]、气相色谱-质谱法[10]、液相色谱-串联质谱法气相色谱-串联质谱法Xi虹。其中气相色谱-质谱法应用较为广泛
6、,以选择离子监测模式能实现低含量生物碱的测定。本实验采用单通道吸烟机-ELP1分12级捕集卷烟主流烟气的气溶胶粒相物,通过气和色谱-质谱法测定7种主要生物碱在不同粒径烟气气溶胶中的分布,研宄了烟气气溶胶粒相物中7种生物碱含量和浓度与气溶胶粒相物粒径的关系。1实验部分1.1仪器与试剂nD200型单通道吸烟机(郑州嘉德机电科技冇限公司);Dekati电子低压撞击器(芬兰Dekati公司);Clarus600GC气相色谱仪,配Clarus600MS质谱检测器(美国PerkinElmer公司):KQ-700V型超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司):TG16-
7、WS离心机(上海卢湘仪离心机仪器有限公司);BT125D电子天平(感量0.01mg,德国SartoriusAG);Milli-Q超纯水器(美国Millipore公司)。烟碱、降烟碱、麦斯明、烟碱烯、新烟碱、2,3’-联毗啶、可替宁、喹啉_d7(标准品,纯度彡98%,徳国Dr.Ehrenstorfer公司);二氯甲烷、甲醇(色谱纯,德MMerck公司):氢氧化钠、无水硫酸钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);盐酸(分析纯,北京益利精细化学品有限公司);根据目前卷烟主流产品规格进行制备的空闩卷烟样品(不进行外加香,只加入0.5%丙二醇)。1.2标准溶液的
8、制备分别准确称取上述7种生物碱标准品(精确至0.0001g),以二氯甲烷为溶剂配成烟碱质量浓度
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