搅拌棒吸附萃取研究进展.pdf

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1、第34卷分析化学(FENXIHUAXUE>评述与进展特刊2006年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistryS289~S294搅拌棒吸附革取研究进展＊禹春鹤胡斌江祖成(武汉大学化学与分子科学学院?武汉430072>摘要搅拌棒吸附革取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术?具有灵敏度高重现性好不使用有机溶剂等优点O适用于食品环境生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析O本文综述了搅拌棒吸附革取的革取原理革取涂层解吸方式发展状况及应用?并与其它样品前处理技术进行了比较O引用文献38篇O关

2、键词搅拌棒吸附革取?样品前处理?综述1引言由于大部分环境和生物样品的基体和组成相当复杂?在通常情况下样品前处理成为环境和生物分析中不可或缺的重要步骤O样品前处理起着浓缩被测痕量组分?提高方法灵敏度及清洁试样的作用O传统的样品前处理方法有液-液革取索氏革取层析蒸馏吸附离心以及过滤等?但这些方法普遍具有使用大量有机溶剂处理时间长和操作步骤多的缺点O这些方法不但容易损失样品产生较大误差?而且有毒溶剂的使用会影响操作人员健康?污染环境O为此?无溶剂或少溶剂准确度高快速简便的l]样品前处理方法的研究?已成为当今分析化学的前沿研究

3、课题之一O近年来?为了解决传统样品前处理中有机溶剂带来的不良影响?无溶剂或少溶剂样品革取方法发展较快O超临界流体革取法液膜革取法微波辅助革取法固相微革取法液相微革取法及搅拌棒吸附革取法等方法可以满足上述要求?受到了分析化学家们的关注?并成为目前分析化学中的研究热点O2]其中的搅拌棒吸附革取法(SBSE>自从l999年首次运用以来?因其回收率大?精密度高?重现性好?短短几年得到较大发展?已应用于食品环境和生物分析中O2搅拌棒吸附革取的革取方式和解吸2.1革取方式直接搅拌棒吸附革取(direct-SBSE>是将涂附有革取涂层的搅拌棒

4、在革取时自身完成搅拌?避免了固相微革取中磁子搅拌的竞争吸附:顶空吸附革取(HSSE>是由SBSE发展而来?是针对挥发性有机物而设计的O将PDMS涂到棒上?棒静置于溶液瓶上方?对溶液及其它介质样品中挥发性物质进行革取?然后热脱附进入色谱仪分析O因为涂附的革取材料多?HSSE比顶空固相微革取的方法检出限更低?达3?4]到nmol/L?适合于痕量分析O影响革取效率的因素有温度革取时间和搅拌速率等?为了提高高分子涂层对有机物的革取能力?可以在水样中加入盐类(NaClNa2SO4>调节样品离子强度?使待测物溶解度降低O由于非离子涂层只能有效革取

5、中性物质?所以?某些时候为了防止待测物质的离子化?还需要调节溶液的pH值O2.2解吸方式SBSE的解吸有两种方法:热解吸和溶剂解吸O热解吸是通过与GC相联的热解吸仪(TDU>完成的?其结构如图lO热解吸仪上一般还会与程序升温气化(PTV>进样器相联O这是因为在通常情况下?热解析是一个缓慢过程?这样会导致因长时间进样使色谱峰畸变成宽的'馒头"峰?而导致分离失败OPTV进样器则利用液氮或干冰冷凝热解吸下来的样品流?使其聚焦在冷饼中?然后快速加热?使样品流以窄谱带形式2006-0l-07收稿;2006-04-03接受本文系教育部新世纪优秀人才支

6、持计划基金资助项目(No.NCET-04-0658>290分析化学第34卷5进入色谱系统保证分离成功awauchi等采用热解吸-冷进样过程检测酚类衍生物热解吸仪以60/s的速度从20升至280并在280保持5min冷进样器在液氮中冷却至l50解吸完毕后以l5/s的速度从l50升至300停留l0min将捕集到的有机物送入分析柱中如果与LC联用或者革取的是热不稳定物质则需采用溶剂解吸固定相中的有机物解吸时一般采用自身搅67拌超声辅助等手段2.3搅拌棒吸附革取的原理图l热解析TDU结构图SBSE的原理与SPME相同也是一个基于待测物质在Fi.l

7、Schematicrepresentationofthethermaldesorptionunit样品及革取涂层中平衡分配的革取过程对于一个单组分的单相体系当系统达到平衡时涂层中所吸附的待测物质可由下式决定KfsVfC0Vsn=lKfsVf+Vs式中n为革取涂层中所吸附的待测物的量Kfs为待测物在样品及涂层间的分配系数Vf为革取涂层体积C0为待测物初始浓度Vs为样品体积由l式可以看出体系中的Kfs及Vf值是影响方法灵敏度的重要因素所以在实际中一般采用具有对待测物有较强吸附作用的涂层和增大搅拌棒的尺寸及增加涂层厚度的办法来提高革取的富集效果

8、和灵敏度而大部分搅拌棒的涂层都是二甲基聚硅氧烷PDMS分配系数KPDMS/为CPDMSmPDMSVmPDMSKPDMS/===B2CmVPDMSm式中CPDMSmPDMSVPDMS分别为待测物