固相微萃取搅拌棒的制备及应用初探

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1、摘　要【摘要】以二乙基三胺为固化剂，聚乙二醇(PEG1540)为致孔剂，按一定比例与环氧树脂混合后，在无扰动模式下缓慢聚合。反应结束后用去离子水浸泡除去致孔剂，成功地得到了环氧树脂-二乙烯三胺整体柱。环氧树脂-二乙烯三胺整体柱是三维网状化合物，国内外少见报道，具有较好的研究价值。以此作为固相萃取搅拌棒，以1ug/ml孔雀石绿为萃取对象，结合紫外分光光度计建立了用于水溶液中富集分离测定方法。研究了萃取时间、搅拌棒转速、介质pH对吸附效率的影响，还研究了解吸液的选择和解析方法对解析效率的影响。【关键词】固相微萃取；搅拌棒；环氧树脂整体柱；孔雀石绿；分光光度。Preparationan

2、dAppLicationofstirbarsorptiveextractionAbstract【ABSTRACT】Withdiethylthiamineascuringagent,polyethyleneglycol(PEG1540)astheporogen,mixedwiththeepoxyresininproportionandpolymerizedintheabsenceofdisturbancemode.Afterreaction,removeporogenindeionizedwaterthroughsoaked,andthengottheepoxyresin-diet

3、hylenetriaminemonolithiccolumnsuccessfully.Epoxy-diethylenetriaminewholecolumnisThree-dimensionalnetworkcompound.It’srarelyreportedathomeandabroadandhasbigresearchvalue.So,useitassolidphaseextractioncolumn,1ug/mlMalachiteGreenasextraction,objectcombinedtheUVspectrophotometer,thereweestablishe

4、dseparationandenrichmentfordeterminationofaqueoussolution.Herewestudytheextractiontime,stirringrodspeed,andmediumpHetc.factorsefficientontheadsorption,andresearchtheefficiencyfromthechoiceofanalysisLiquidandtheliquidabsorptionmethod.【KEYWORDS】Solidphasemicro-extraction;stirbarsorptiveextracti

5、on;epoxyresinmonoliths;MalachiteGreen;spectrophotometry.15目录摘　要IIAbstractIII目录IV1引言11.1固相微萃取技术11.1.1纤维针式固相微萃取11.1.2管内固相微萃取21.1.3固相微萃取搅拌棒技术21.2整体柱技术31.2.1整体柱主要分类41.2.2环氧树脂体系整体柱材料应用于固相微萃取41.3固相微萃取的理论基础--萃取非平衡理论直接萃取41.4立题意义与实验创新点52实验部分52.1仪器和试剂52.2实验步骤62.2.1环氧树脂基聚合物整体柱的制备62.2.2搅拌棒的性能测试62.2.2.1孔雀

6、石绿溶液的配制62.2.2.2解吸液的配制62.2.2.3萃取实验62.2.2.4萃取结果的测量63结果与讨论83.1聚合物整体柱的形貌观察和孔形成机理83.2实验条件优化93.2.1萃取时间优化93.2.2吸附过程转速的优化103.2.3吸附过程pH的优化113.2.4解吸液的优化123.2.5解析方式的选择优化124结论与展望134.1主要结论134.2展望13参考文献15致谢17151引言1.1固相微萃取技术固相微萃取技术(soLidphasemicro-extraction，SPME)是1990年由加拿大学者PawLiszyn及其合作者首创，在固相萃取(soLid-pha

7、seextraction，SPE)技术的基础上发展起来的一项新的样品预处理技术[5]。其分析原理是利用被测组分在样品基体和固定相涂层中分配系数的不同，来完成对被测组分的吸附。该技术已日趋成熟，并在食品分析、环保、药物、生物医学及天然产物分析等诸多领域中获得了广泛的应用[1]。此技术自提出至今已经发展了几种形式：纤维针式固相微萃取(FiberSPME)、管内固相微萃取(In-tubeSPME)和搅拌棒吸附萃取(stirbarsorptiveextraction,SBSE)。其中Fi