搅拌棒吸附萃取研究进展

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第34卷分析化学(FENXIHUAXUE)评述与进展特刊2006年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry$289～$294搅拌棒吸附萃取研究进展禹春鹤胡斌江祖成(武汉大学化学与分子科学学院，武汉430072)摘要搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术，具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、

2、解吸方式、发展状况及应用，并与其它样品前处理技术进行了比较。引用文献38篇。关键词搅拌棒吸附萃取，样品前处理，综述1引言南于大部分环境和生物样品的基体和组成相当复杂，在通常情况下样品前处理成为环境和生物分析中不可或缺的重要步骤。样品前处理起着浓缩被测痕量组分，提高方法灵敏度及清洁试样的作用。传统的样品前处理方法有液．液萃取、索氏萃取、层析、蒸馏、吸附、离心以及过滤等，但这些方法普遍具有使用大量有机溶剂、处理时间长和操作步骤多的缺点。这些方法不但容易损失样品、产生较大误差，而且有毒溶剂的使用会影响操作人员健康

3、，污染环境。为此，无溶剂或少溶剂、准确度高、快速、简便的样品前处理方法的研究，已成为当今分析化学的前沿研究课题之一J。近年来，为了解决传统样品前处理中有机溶剂带来的不良影响，无溶剂或少溶剂样品萃取方法发展较快。超临界流体萃取法、液膜萃取法、微波辅助萃取法、固相微萃取法、液相微萃取法及搅拌棒吸附萃取法等方法可以满足上述要求，受到了分析化学家们的关注，并成为目前分析化学中的研究热点。其中的搅拌棒吸附萃取法(SBSE)自从1999年首次运用以来，因其回收率大，精密度高，重现性好，短短几年得到较大发展，已应用于食品

4、、环境和生物分析中。2搅拌棒吸附萃取的萃取方式和解吸2．1萃取方式直接搅拌棒吸附萃取(direct．SBSE)是将涂附有萃取涂层的搅拌棒在萃取时自身完成搅拌，避免了固相微萃取中磁子搅拌的竞争吸附：顶空吸附萃取(HSSE)是由SBSE发展而来，是针对挥发性有机物而设计的。将PDMS涂到棒上，棒静置于溶液瓶上方，对溶液及其它介质样品中挥发性物质进行萃取，然后热脱附进入色谱仪分析。因为涂附的萃取材料多，HSSE比顶空同相微萃取的方法检出限更低，达到nmol／L，适合于痕量分析。影响萃取效率的因素有温度、萃取时间和

5、搅拌速率等，为了提高高分子涂层对有机物的萃取能力，可以在水样中加入盐类(NaC1、NaSO)调节样品离子强度，使待测物溶解度降低。由于非离子涂层只能有效萃取中性物质，所以，某些时候为了防止待测物质的离子化，还需要调节溶液的pH值。2．2解吸方式SBSE的解吸有两种方法：热解吸和溶剂解吸。热解吸是通过与GC相联的热解吸仪(TDU)完成的，其结构如图1。热解吸仪上一般还会与程序升温气化(PrrV)进样器相联。这是冈为在通常情况下，热解析是一个缓慢过程，这样会导致因长时间进样使色谱峰畸变成宽的“馒头”峰，而导致分

6、离失败。盯V进样器则利用液氮或十冰冷凝热解吸下来的样品流，使其聚焦在冷阱中，然后快速加热，使样品流以窄谱带形式2006-01-07收稿；2006-04-03接受本文系教育部新世纪优秀人才支持计划基金资助项日(No．NCET-04-0658)维普资讯http://www.cqvip.com290分析化学第34卷进入色谱系统，保证分离成功Kawaguchi等采用热解城CCarriera吸．冷进样过程检测酚类衍生物。热解吸仪以60~C／s的速度从20~C升至280~C，并在280~C保持5rain。冷进样器在液氮

7、巾冷却至一150~(2，解吸完毕后，以I5oC／s的速度从一150~(2升至300~C，停留10rain，将捕集到的有机物送人分析柱中。(液氨或I冰)(1iquidnhrogen如果与Lc联用，或者萃取的是热不稳定物质，则需采cel用溶剂解吸固定相中的有机物解吸时一般采用自身搅拌J、超声辅助"0等手段。2．3搅拌棒吸附萃取的原理罔l热解析(TDu)结构罔SBSE的原理与SPME相同，也是一个摹于待测物质在Fig·1ScheITIatit’representationofthethermal样品及萃取涂层中平

8、衡分配的萃取过程。刘于一个单组分p¨“的单相体系，当系统达到平衡时，涂层中所吸附的待测物质可rn下式决定：nn=％㈩⋯式中，n为萃取涂层巾所吸附的待测物的量；K为待测物在样品及涂层问的分配系数；Vf为萃取涂层体积；C。为待测物初始浓度；为样品体积。南(1)式可以看出，体系中的K及值是影响方法灵敏度的重要因素。所以在实际巾一般采用具有对待测物有较强吸附作用的涂层和增大搅拌棒的尺寸及增加涂层厚度的办法来提高萃取的富集