大气压激光解吸附离子化质谱技术用于药片有效成分的快速实时分析.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期2013年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry366—370DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20913大气压激光解吸附离子化质谱技术用于药片有效成分的快速实时分析任昕昕刘佳张成森罗海(北京大学化学与分子工程学院，北京分子科学国家实验室，北京100871)摘要采用大气压激光解吸附离子化质谱(APLDI—MS)技术对多种药片的有效成分进行了快速实时分析。在不进行任何样品处理的条件下，含有一种或多种有效成分的药片，均可通过APLDI—

2、MS分析直接得到其有效成分的质谱信号，并且可通过二级质谱对它们进行结构确认。APLDI在离子化过程中不需加载高电压，也不使用溶剂或气体辅助离子化；同时由于所使用的近红外脉冲激光具有较强的穿透性，因此对于有薄衣包覆的药片也可以直接进行检测。本方法具有简便、快速、准确的优势，在药物高通量筛查、质量控制、打击药品违法添加等领域具有广阔的应用前景。关键词大气压激光解吸附离子化质谱；药片有效成分；快速直接分析1引言药品是用来诊断、预防及治疗疾病的一类特殊商品，药品质量的好坏与人们的健康和生命安全息息相关。药品中除含有发挥药效的主要成分外，通常还含有大量

3、的辅料，用于保证药品的成型性、有效性、稳定性和安全性。在固体药片中通常会添加淀粉、硬脂酸镁等作为赋形剂J。因此，在组成复杂的药物中对其有效成分进行快速分析是药品质量控制、药品打假、监控保健品非法添加等研究领域的重要课题J。质谱(MS)分析技术由于具有灵敏度高、分析速度快、以及可通过二级或多级质谱进行结构确认等优势而在药物分析过程中得到广泛应用_3J。但是，传统的色谱．质谱联用技术对药物有效成分分析时需要复杂的样品处理以及耗时的色谱分离过程，不利于高通量和快速的分析筛选。近年来，以解吸电喷雾离子化(DESI)和实时直接分析(DRAT)[52为代

4、表的常压敞开式离子化(Ambientionization)方法的发展为固体样品的直接质谱分析提供了可能。这类方法在实验室开放环境中以及维持待测物本身性质的条件下，无需或只需简单的样品处理即可完成对样品的离子化，因此大大提高了分析的速度和简便性’。这种简便快速的优势在药片有效成分分析中表现得尤为明显，已报道的技术包括DESI_8JDART_9j、、萃取电喷雾电离(EESI)、电喷雾辅助激光解析电离(ELDI)11]、低温等离子探针(LTP)12]、微波等离子体常压解吸电离(MWPAPDI)13j以及空气动力辅助离子化(AFAI)等。本研究提供了

5、一种新的可用于药片有效成分直接分析的常压敞开式离子化方法——大气压激光解吸附离子化(APLDI)。如图1所示，APLDI通过使用1064nm近红外图1APLDI—MS装置示意图脉冲激光照射样品表面而使样品离子化。与上述方法相Fig．1Schematicdiagramofatmospheric比，APLDI在离子化过程中不需要加载高电压，也不需要引pressurelaserdesorptionionization(APLDI)一MS入其它溶剂或气体辅助离子化；而且由于近红外脉冲激光具有较强的穿透性，即使药片表面有薄衣包覆亦无需任何样品处理过程即

6、可直接进行检测。本研究选取镇痛、抗过敏、止吐、抗感冒等多种不同功效的药片进行分析。上述药片不论含有一种还是多种有效2012-09—10收稿；2012-ll-20接受本文系国家自然科学基金(No．20727002，21075005)资助E—mail：hluo@pku．edu．cn第3期任听昕等：大气压激光解吸附离子化质谱技术用于药片有效成分的快速实时分析367成分，不论药片表面有无薄衣包覆，APLDI．MS均可成功检测出其有效成分，并可通过MS／MS的方法进行确认，充分显示了APLDI．MS在药物检测方面简便、快速、准确的优势。2实验部分2．1

7、仪器与试剂LCQAdvantageMAX离子阱质谱仪(美国ThermoFisher公司)，配有实验室自主研制的APLDI离子源，如图1所示；离子源所用激光器为Nd：YAG脉冲激光器(北京华北莱茵光电技术有限公司)；详细参数参见文献[15]。激光波长为1064nm，入射角度为45。；数据分析采用Xcalibur数据处理系统(美国ThermoFisher公司)。所用药片均购买于本地药店，包括扑热息痛片(北京曙光药业有限责任公司)；布洛芬片(北京太洋药业有限公司)；氯雷他定片(北京星吴医药股份有限公司)；枸橼酸莫沙必利分散片(成都康弘药业集团股份有

8、限公司)；氨酚伪麻黄碱片II／氨麻苯美片，即白加黑(拜耳医药保健有限公司启东分公司)。2．2实验方法药片不需做任何处理，直接放置于三维平移台上，使激光焦点聚焦于药片