质谱模式与离子化模式

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1、GC/MS扫描模式与离子化方式扫描模式–fullscan全扫描MSModeQ1Q2Q3Fullscan(Q1)Fullscan(Q3)=扫描;=选择m/z;blank=全部通过全扫描允许RF/DC四极杆扫描.可以选择性地扫描一段范围的质量数,并不一定要覆盖整个范围.三重四极杆MSs与单级比无论是Q1或Q3都有优势.有利于性能最大化和故障排除.2扫描模式–SIM选择性离子扫描MSModeQ1Q2Q3Selectedionmonitoring(SIM)(Q1)Selectedionmonitoring(SIM)(Q3)SIM模式允

2、许RF/DC四极杆为一定的质荷比设定一个或多个RF/DC值.=scanned;=selectedm/z;blank=completetransmission3扫描模式–单反应监测SRM(MSMS技术)MSModeQ1Q2Q3Selectedreactionmonitoring(SRM)Selectedreactionmonitoring(SRM)=scanned;=selectedm/z;=CID4ScanModes–多反应监测MRM(MSMS)MSModeQ1Q2Q3Multiplereactionmonitoring(MR

3、M)Multiplereactionmonitoring(MRM)=scanned;=selectedm/z;=CID5ScanModes–母离子扫描PrecursorScanMSModeQ1Q2Q3PrecursorScanMS/MS=scanned;=selectedm/z;=CID6ScanModes–子离子扫描ProductScanMSModeQ1Q2Q3PrecursorScanMS/MS=scanned;=selectedm/z;=CID7ScanModes–中性丢失扫描NeutralLossScanMSModeQ

4、1Q2Q3PrecursorScanMS/MS=scanned;=scannedwithoffset;=CID8ManyScanModesAllmodesaretimeprogrammable,withnumeroustimesegmentsavailableforeachmethodFullScanSIMSRMMRMPrecursorScanNeutralLoss9全扫描FullScan可以得到丰富的质谱图信息适用于未知物的分析选择性离子监测SelectedIonMonitoring(SIM)比全扫描具有更高的灵敏度样品基质

5、不是太复杂时效果较好MSMS技术(SRM和MRM)对于基质非常复杂的样品灵敏度较高有益于化合物结构解释各种扫描模式的好处10母离子扫描PrecursorScan有利于监测具有相同结构,分子量相同的不同分析物(e.g.steroids)子离子扫描ProductScan适于鉴定不同的官能团,用于结构解释中性丢失NeutralLossScan利于鉴别化合物是否具有一定的官能团(e.g.–OH)各种扫描模式的好处11RelationshipofS/Nto#SIMIons.Empiricalchangeisevengreaterasde

6、monstratedinallGC/MSspecifications.Monitoringmorethan3ionslimitsthesensitivitygainbySIM.Thereisatradeoffbetweenmoreionsforspectralinformationversussensitivity.12FullScan可以获得很多谱图信息最好的扫描方式更加适合于未知化合物的鉴定更好的谱库搜索SelectedIonMonitoring(SIM)当需要比全扫更好的灵敏度时可以获得5-50倍灵敏度的提高(取决于检测

7、的离子数和基质的类型).可以消除一些基质干扰(但MSMS是消除基质的最好方法)SIMvsFullScan的好处13离子化模式:1EI2CI:PCI,NCI,唐氏放电CI14离子化类型ElectronIonization(EI)~70eV,硬离子化PositiveChemicalIonization(PCI)~12eV,软离子化模式ElectronCaptureNegativeIonization(ECNI)电子捕获负离子化解离俘获ABC+e-AC+B-(0.1-10eV)离子对形成ABC+e-AB++C-+e-(10-15

8、eV)15PCIStep#1:形成试剂离子第一步–EI离子化CH4:CH4+e-CH4++2e-碎片形成CH3+,CH2+,CH+第二步–分子离子反应形成稳定的试剂离子:CH4++CH4CH3+CH5+CH3++CH4H2+C2H5+CH5+和C2H5+是主要的分子离子

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