同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚.pdf

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1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第4期2012年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry534～538同位素稀释液相色谱一串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚牛宇敏L张晶张书军邵兵(首都医科大学公共卫生与家庭医学学院，北京100069)(北京市疾病预防控制中心，食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室，北京100013)(科技部21世纪议程管理中心，北京100038)摘要建立了动物性食品肉、蛋和奶中双酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS／M

2、S)检测方法。比较了固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)两种前处理技术，探讨了前处理过程中目标化合物背景污染的来源。最终采用乙酸乙酯一环己烷(1：1，V／)超声提取，经GPC净化后进行超高效液相色谱串联质谱分析。3种目标化合物的线性范围为0．25~1600g／L，相关系数R>O．999；对肉和鸡蛋样品，方法的定量限(LOQ)为0．2Ixg／kg；奶粉样品的LOQ为0．4p．g／kg。目标化合物在3个不同水平的加标回收率为85．9％～117．O％，RSD~20％。应用本方法对市售动物性食品肉、蛋和奶进行了分析，壬基酚的

3、检出率最高，含量为0．27～1357~tg／kg，此外还检出了双酚A。关键词动物性食品；凝胶渗透色谱；双酚A；壬基酚；辛基酚；超高效液相一串联质谱1引言双酚A(BisphenolA，BPA)、壬基酚(Nonylphenol，NP)和辛基酚(Otcylphenol，OP)已被证明具有内分泌干扰效应l2]，BPA作为生产塑料的原料，NP和OP作为增塑剂和表面活性剂原料等被广泛用于各种产品，可通过多种途径污染食品。目前在纯净水嘲以及鱼虾等水产品5】、肉及肉制品16]、奶类I7,8J及谷物等多种食物中都检测到这类物质。BPA、NP和O

4、P的亲脂性较强，易在高脂肪、高蛋白的动物性食品中富集。联合国粮食与农业组织／世界卫生组织(FAO)专家会议。1对30篇文献进行调研，发现高脂肪食物中BPA的含量高于其它食物；Lu等”对台湾466件食品进行调查，发现肉类的NP和OP含量高于其它食品。监测BPA等污染物在动物性食品中的存在水平具有重要意义。NP和BPA在环境中普遍存在，有研究者报道Milli—Q超纯水中BPA的浓度约为1～8pg／L”删。此外，样品预处理实验用塑料器皿和橡胶制品等都会迁移出大量NP和BPA，对分析结果造成干扰。Kuch等[14在对地表水和饮用水中的

5、环境雌激素酚类物质进行分析时，用二次蒸馏水或反渗透水作为质量控制样品，结果在过程空白中检出200~400pg／L的OP、NP和BPA。在食品分析方面，尽管目前已有大量的文献报道了检测方法，但是有关分析过程中的质量控制涉及较少，其后果可能导致监测数据失真，造成评估过程中食品安全风险的误判。鉴于此，本实验在探讨不同样品处理过程提取效果的同时，考察了实验操作中目标化合物背景污染的来源，最终采用凝胶渗透色谱(GPC)净化，同位素稀释超高效液相色谱一串联质谱技术(UPLC—MS／MS)分离检测，实现了肉、蛋、奶中痕量BPA、NP及OP的

6、同时测定。2实验部分2．1仪器和试剂WatersACQUITY超高效液相色谱仪、XevoTQ质谱仪(美国Waters公司)；Milli—Q超纯水机(美国Millipore公司)；CHISTALPHA2—4，LDplus型冻干仪(德国CHIST公司)；BtiCHIMixerB～400均质器(瑞士BOCHI公司)；AccuprepMPS凝胶渗透色谱仪(美国J2Scientific公司)；4011型数字旋转蒸发仪201卜09-19收稿；2012一O卜16接受本文系卫生行业科研专项(No．200902009)和“十二五”国家科技支撑计

7、划(No．2011BAK10B06)资助项目E—mail：shaobingeh@sina．corn第4期牛宇敏等：同位素稀释液相色谱一串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、：壬基酚及辛基酚535(德国Heidolph公司)：Sep—PakNH2(500mg，6mL)，Sep—PakSilica(500mg，6mL)和Sep—PakFlorisil(500mg，6mL)固相萃取柱(美国Waters公司)；VarianNH2(5OOmg，6mL)固，旧萃取柱(美国Varians公司)；CleanertNH2，CleanertPSA，

8、CleanertSilica，CleanertFlorisil，CleanertPestiCarb和CleanertAluminaN填料(天津AgelaTechnologies公司)；SupelcleanLC—Florisil填料(美国Supleco公司)。甲醇(LC—MS级