液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2010年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry197～201DOI-10．3724／SP．J．1096．2010．00197液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A马强白桦王超张庆周新董辉王宝麟(中国检验检疫科学研究院，北京100123)(国家质量监督检验检疫总局检测监管司，北京100088)摘要建立了纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的液相色谱一串联质谱分析

2、方法。不同类型的纺织品和食品包装材料样品采用加速溶剂萃取法，以无水乙醇为提取剂，在10．3MPa和120℃下静态循环提取2次，提取液经SupelcleanEnvi—Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化，收集甲醇一二氯甲烷(1：4，V／V)洗脱液，采用WatersXBridgeC色谱柱，以甲醇一0．1％氨水溶液为流动相，梯度洗脱分离后，在LC／MS／MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。壬基酚、辛基酚和双酚A的方法检出限为0．5g／kg，在0．5—10g／的3个添加水平范围内，纺织品样品的平均回收率

3、为86．9％～92．5％，相对标准偏差均小于9．1％；食品包装材料样品的平均回收率为87．8％一93．0％，相对标准偏差均小于8．8％。本方法准确、快速、灵敏度高，可用于纺织品和食品包装材料的实际检验。关键词加速溶剂萃取；固相萃取；液相色谱一串联质谱；纺织品；食品包装材料；壬基酚；辛基酚；双酚A1引言壬基酚、辛基酚和双酚A作为典型酚类环境雌激素。壬基酚和辛基酚被广泛用作纺织整理剂、塑料增塑剂、工业和家用洗涤剂、农药和印染乳化剂等，大量用于合成非离子型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚¨J。双酚A是生产聚

4、碳酸酯塑料和环氧树脂的重要原料，涉及的产品包括食品包装材料、粘合剂等，也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧化剂等精细化工产品。壬基酚和辛基酚作为内分泌干扰物质，通过食物链进人人体I4J，会在生物体内积累，对人体癌细胞生长及生殖能力均会造成严重影响J，被欧盟列为优先危害物质_6J。奥斯陆一巴黎公约(OSPAR)也已将壬基酚和辛基酚列入优先控制污染物质名录。欧盟2003／53／EC指令规定纺织品等商品中壬基酚的含量不得高于0．1％E83。国际环保纺织协会颁布的“Oeko—TexStandard1000”

5、中明确规定，禁止在纺织品生产过程中使用壬基酚。2008年，加拿大卫生部宣布双酚A为危害物质，禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。挪威污染控制署颁布的“关于限制特定有害物质在消费品中的使用”(PolS指令)也限制双酚A在消费品中的使用。目前，壬基酚、辛基酚和双酚A的分析方法主要有高效液相色谱法(HPLC)“、超临界流体色谱法(SFC)12]、胶束电动色谱法(MEC)131、毛细管电泳法(CE)14]、酶联免疫吸附分析法(ELISA)¨、气相色谱．质谱法(GC／MS)¨”及液相色谱-串联质谱

6、法(LC／MS／MS)¨等，主要涉及生物¨⋯、环境¨'’、食品9_、纸张¨等样品，而对于纺织品和食品包装材料样品测定的报道较少。本研究采用加速溶剂萃取、固相萃取、液相色谱一串联质谱等技术建立了同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的分析方法，在10min内完成了壬基酚、辛基酚和双酚A的快速分离检测，为纺织品和食品包装材料样品的高通量快速检测提供了可靠的分析平台，并对不同类型的纺织品和食品包装材料样品进行了筛查。本方法准确、快速、灵敏度高。2实验部分2．1仪器与试剂Alliance2

7、695高效液相色谱仪、QuattromicroAPI质谱仪(美国Waters公司)；ASE300型加速溶剂2009-06—15收稿；2009-08-27接受本文系国家质量监督检验检疫总局科技计划(No．2007IK094)资助项目{E—mail：baihl11@sina．con分析化学第38卷萃取仪(美国Dionex公司)；N。1000型旋转蒸发仪(日本Eyela公司)，配有Bc．55型真空冷却系统(日本Yamato公司)；TurboVap氮吹仪(美国Caliper公司)；GX-274ASPEC

8、型全自动固相萃取仪(美国Gilson公司)；SupelcleanEnvi．Carb固相萃取柱(6mL，500mg，美国Supelco公司)；AcrodiscGHP双性滤膜(美国Pall公司)；氮气和氩气(>99．999％)。双酚A和4一辛基酚(99％，美国Sigma公司)；4-tert一辛基酚(98．5％，德国Dr．Ehrenstorfer公司)；4．壬基酚(99％)，各种不同支链的同分异构体混合物(美国ChemService公司)；4一／／,．壬基酚(98％，美国AlfaAesar公司)。甲醇