壬基酚和双酚A检测方法

壬基酚和双酚A检测方法

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1、壬基酚检测方法1目的建立该程序为规范壬基酚和双酚A测定提供指导性文件。2适用范围本规程适用于婴幼儿食品及食用植物油和包材等双酚A、壬基酚含量的液相色谱-串联质谱法测定。3原理3.1试样中(婴幼儿乳粉及粉状原料)的壬基酚和双酚A经乙酸乙酯-环己烷(体积比按1:1)提取后,同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。3.2样品(油类)经过凝胶渗透色谱法(GPC)除脂净化(乙酸乙酯:环己烷(1:1,v/v)超声提取),同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。3.3样品(膜)经过

2、正己烷浸泡提取,氮吹(42℃)至干,用1ml甲醇定容后,同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。4试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙酸乙酯4.2环己烷4.3壬基酚和双酚A及其同位素内标(NP-d4、BPA-d4)4.4甲醇4.5氨水(分析纯)4.6乙腈4.7标准溶液4.7.1壬基酚和双酚A标准储备液(0.2mg/ml):分别称取壬基酚和双酚A的标准品0.02g(精确到0.1mg),溶于甲醇中,用甲醇定容到100ml容量瓶中,放置于4℃冰箱中。4.7.2壬基

3、酚和双酚A标准中间夜(2ug/ml):分别吸取1ml壬基酚和双酚A标准储备液,用甲醇定容至100mL。4.7.3壬基酚和双酚A标准工作液:分别吸取壬基酚和双酚A标准中间夜10μl,25μl,50μl,75μl,100μl,150μl,250μl,然后分别加入50μl壬基酚和双酚A的同位素内标物标准中间液,最后加甲醇定容至1ml,配制成工作液浓度分别为20ng/ml,50ng/ml,100ng/ml,150ng/ml,200ng/ml,300ng/ml,500ng/ml。4.8内标物溶液4.8.1壬基酚和双酚A同位素内标物标准储备液(0.2mg/ml):分别称

4、取壬基酚和双酚A的同位素内标物0.02g(精确到0.1mg),溶于甲醇中,用甲醇定容到100ml容量瓶中,放置于4℃冰箱中。4.8.2壬基酚和双酚A的同位素内标物标准中间液(2ug/ml):分别吸取1ml壬基酚和双酚A的同位素内标物标准储备液,用甲醇定容至100mL。5仪器和设备5.1天平:感量为0.1mg。5.2涡旋振荡器5.3氮吹仪5.4低温低速离心机5.5超高效液相-质谱联用仪5.6凝胶渗透色谱仪6分析步骤6.1试样处理6.1.1婴幼儿乳粉及粉状原料3壬基酚检测方法称取试样1g(原料根据实际情况酌情减少称样量)精确到0.1mg于50ml干燥的玻璃离心管

5、中,向样品中分别加入50μl壬基酚和双酚A的同位素(200ng/ml)内标物(NP—4-n-NP-d4和BPA-d4),加入8ml乙酸乙酯-环己烷溶液(体积比按1:1),涡旋振荡30s,离心10min(1000转/min)。然后再重复上述操作进行第二次提取,将两次的上清液合并至同一个试管中。然后将上清液转移到氮吹管中,进行氮吹(42℃),吹干后用1ml甲醇进行定容,用0.22有机滤膜过滤后上机,同时做试剂空白试验。6.1.2包材准确裁取一定面积(15*30cm)的包材,然后进行塑封,向其中加入100ml的正己烷进行浸泡,向浸泡液中分别加入50μl壬基酚和双酚

6、A的同位素(1ug/ml)内标物(NP—4-n-NP-d4和BPA-d4).浸泡5小时,每隔半个小时摇晃一次。取出20ml浸泡液于干净的试管中进行氮吹(42℃),吹干后用1ml甲醇进行定容,同时做试剂空白试验。用0.22有机滤膜过滤后上机。6.1.3食用植物油称取食用植物油样品0.4g于GPC样品管中,向样品中分别加入50μl壬基酚和双酚A的同位素内标物标准中间液(200ng/ml),加入5mL乙酸乙酯:环己烷(1:1,v/v),2000rpm涡旋混合1min,用于GPC净化。GPC分离采用苯乙烯树脂BiobeadSX-3(300×10mm)凝胶色谱柱,流动

7、相为乙酸乙酯:环己烷(1:1,v/v),流速3.0mL/min。收集14-17min组分于100mL茄形瓶中,30ºC,120rpm旋转蒸发至干,1mL甲醇(3.1)定容,用0.22有机滤膜过滤后上机,同时做试剂空白试验。6.2测定6.2.1参考液相色谱条件色谱柱:WatersACQUITYUPLCTMBEHC18柱(50mm×2.1mm);捕集柱:WatersIsolatorColumn(P/N:186004476),捕集柱位于进样阀之前(图1)。流动相:甲醇-0.1﹪氨水进样量:10μl流速:0.3mL/min柱温:35±5℃样品室温度:15±5℃根据仪

8、器性能调至最佳状态,液相仪器参考条件见下表目标化合物

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