液相色谱测定双酚A

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1、液相色谱测定双酚A摘　要：由于双酚A在水样中通常为微量甚至痕量级，且水样基体复杂，干扰物多，往往难以直接测定，必须经过样品富集处理（包括萃取、洗脱、净化、浓缩、定容等步骤）后才可进行分析，本实验采用了高效液相色谱法对水样中双酚A的测定。关键词：双酚A；高效液相色谱；水样。　　　　双酚A(BPA)是一种重要的有机化工原料主要用于生产环氧树脂、聚碳酸酯、聚砜树脂的单体；又可用作酚醛树脂、可塑性树脂的生产原料和橡胶、塑料、农药、油漆、油墨等的抗氧化剂及稳定剂；在食具、食品包装材料、塑料制品、防腐涂料、外科修补术用的填充物、输配水及贮水材料等方面应用广泛¨。BPA

2、在一定条件下会因溶出、迁移、排放及事故等原因进入水体。研究表明BPA不仅对水生生物有急性毒性，而且还具有雌激素的特性，是环境内分泌干扰物之一，可影响人或动物的中枢神经系统和生殖免疫系统，降低人或动物的生殖繁衍能力，并被怀疑诱发生殖系统和心血管系统的癌变等。因此，水样BPA的测定具有十分重要的意义。目前，水样中BPA的常规测方法主要有气相色谱一质谱联用法(GC—MS)、液相色谱一质谱联用法(LC—MS)、液相色谱一多级质谱联用法(LC—MS—MS)以及高分辨色谱一高分辨质谱法(HRGC／LC—HRMS)No]等，Gomes…、任仁¨、赵利霞等先后对此进行了评述。

3、基于色谱或色一质联机的BPA检测方法灵敏度高、选择性好，因此，本实验采用高效液相色谱法测定水中的双酚A。高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatographyHPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分

4、离分析技术。高效液相色谱有高效液相色谱法有“四高一广”的特点：①高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。②高速：分析速度快、载液流速快，较经典液体色谱法速度快得多，通常分析一个样品在15～30分钟，有些样品甚至在5分钟内即可完成，一般小于1小时。③高效：分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。④高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng，进样量在μL数量级。⑤应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合

5、物的分离分析，显示出优势。色谱柱还有可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点，但也有缺点，与气相色谱相比各有所长，相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间（进样器、柱接头、连接管和检测池等）中，如果流动相的流型有变化，被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽，柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。　　1.实验部分　　1.1仪器及试剂　　主要仪器：Agilent1200液相色谱，固相萃取装置，天平，旋转蒸发仪，氮气吹干仪，PH计，冷冻干燥机。试剂：BPA标准品，乙腈、甲醇、正己烷

6、、二氯甲烷、四氯化碳、均为色谱纯，高纯水。　　1.2标准溶液的配制　　称取0.1g的BPA，配制成500mg·L-1BPA甲醇储备液，保存于4℃冰箱待用。实验时逐级稀释配制成低浓度的BPA水溶液。1.3环境样品的采集水样采集后立即放入2-8℃保温箱中保存。1.4液相色谱分析条件色谱柱：30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)，HP-5MS固定相；柱温：80℃(保持1min)，以20℃/min，至300℃(保持3min)；进样口温度：250℃；色谱/质谱接口温度：280℃；载气：氦气，纯度＞99.99%，柱流量1.0mL/min；流速：1ml

7、/min进样量：5μL比例相：90％1.5工作曲线　　称取0.1009gBPA固体粉末溶解于甲醇中，定容至100mL作为储备液后用流动相逐级稀释，配制成一系列浓度的双酚A对照溶液，进行测定。以峰面积对浓度作图，得到工作曲线如下表。线性方程为y=4.5138x+12.7962，线形相关系数为：R2=0.99993。　2.水样的前处理水样采用液-液萃取法。将水样过0．45μm滤膜，量取1L倒入分液漏斗中，分次加入30、30、20mLCH2C12，摇匀，合并萃取液，后用旋转蒸发仪浓缩到约0.5mlmL，氮气吹干，用甲醇定容到1mL，4℃下保存，备用。　3.环

8、境样品中BPA含量的测定温度：25℃