加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子.pdf

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1、第39卷分析化学fFENXIHUAXU~研究简报第8期2011年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1261～1265加电中空纤维膜萃取一离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子胡真真l_王雷姚超英朱岩张培敏(浙江大学西溪校区化学系。杭卅l310028)。(浙江大学医学院附属儿童医院，杭州310003)(杭州职业技术学院化工系，杭州310018)摘要以去离子水为萃取剂，通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子。在600V直流电压作用下，乙酸丁酯中的4种无机阴离子经中空纤维膜膜孔进入膜内的去离子水中，采用离子

2、色谱对萃取液进行分析。最佳萃取条件为：施加电压600V；搅拌速度600r／min；萃取时间5min。应用本方法测定乙酸丁酯样品，4种无机阴离子的线性范围为0．01～1．0mg／L；加标回收率为95％～105％；检出限为0．001～0．050mg／L。实验表明，加电中空纤维膜萃取离子色谱法快速有效。关键词无机阴离子；乙酸丁酯；加电中空纤维膜萃取；离子色谱引言近年来，中空纤维膜萃取技术作为一种样品前处理方法，被广泛应用于环境分析、药物分析以及食品和饮料检测等领域】。中空纤维膜萃取技术具有样品无需处理即可直接进样，对分析物具有预富集作用，基体消除，成本

3、低廉，易与气相色谱、高效液相色谱和离子色谱联用等优点[5~71。但分析物穿透中空纤维膜膜孔内支撑液膜的运输机理是基于被动扩散，因此，常常需要30～60min才能达到萃取平衡。为了克服传统中空纤维膜萃取技术耗时的缺点，2005年，Pedersen—Biergaard和Rasmussen首次提出了加电中空纤维膜萃取的新型样品前处理方法]。在5rain内，碱性药物在300V直流电压的作用下能够成功穿过一层薄薄的有机液膜，进入到30“L接收相中。与传统基于被动扩散的膜萃取技术相比，电动力迁移在加电中空纤维膜萃取中起到了主导作用，因此在很短的时间内就能取得

4、良好的萃取效果。随后，PedersenBjergaar小组又将这种方法应用于更多种类的碱性药物、酸性药物、肽类和氯酚类物质的萃取[9~16]，建立了加电中空纤维膜萃取过程的理论模型[11，并考察了影响加电中空纤维膜萃取效率的参数口q。Basheer等采用加电中空纤维膜萃取技术，从羊水、血清、口红和尿样中萃取了Pb。目前，加电中空纤维膜萃取技术一直应用于液一液一液三相萃取体系。本实验将加电中空纤维膜萃取应用于液一液两相萃取体系。本研究组曾采用在线中空纤维膜萃取一离子色谱法测定了乙酸乙酯中的无机阴离子f7]，但该方法的萃取时间长达30min，并且使用

5、了柱切换技术，装置复杂、操作繁琐、仪器成本高。本实验采用加电中空纤维膜萃取技术，仅需要5rain即可完成萃取，并且装置简单、操作简便，成功应用于乙酸丁酯样品中无机阴离子的测定。2实验部分2．1仪器与试剂DW-P303—0．1ACD8高压直流电源(天津市东文高压电源厂)；99—2型磁力搅拌器(上海志威电器有限公司)；DX120离子色谱仪(美国Dionex公司)，配备ASRSUltraII一4mm抑制器；IonPac~AG12A保护柱(50mm×4ram)和IonPac@AS12A分离柱(200mm×4mm，美国Dionex公司)；N2000色谱工作

6、站(浙江大学智能信息工程研究所)。Na：CO(基准试剂，北京化学试剂研究所)；NaHCO，(分析纯，上海虹光化工厂)；乙酸丁酯(分析纯，上海市申翔化学试剂有限公司)；聚丙烯中空纤维膜(膜内径420m，膜壁厚50gm，膜孔径0．1～0．2m，201@1卜l7收稿；201卜O卜l7接受本文系国家自然科学基金项目(Nos．20775070，J0830413)，浙江省自然科学基金(Nos．R4080124,Y4090104，Y4090078)资助E—mail：hwliu@pku．edu．cn第8期胡真真等：加电中空纤维膜萃取一离子色谱法测定乙酸丁酯中的无

7、机阴离子的影响较小。本研究采用的最佳的搅拌速度为600r／rain。Cl一^。．IBr一／＼2宝一一NO7／＼××s／＼一．／1器磊俎唐＼型鹫～一＼Tj：．．搅拌速度Stirringspeck(r／min)图3施加电压对萃取效果的影响图4搅拌速度对萃取效果的影响Fig．3EffectofappliedvoltageonextractionefficiencyFig．4Effectofstirringspeedonextractionefficiency3．2．3萃取时间对萃取效果的影响实验表明，Br一，NO3和s0；一的峰面积约在5min达到最大

8、；C1的峰面积在10min达到最大，之后随着萃取时间的增加峰面积反而降低(图5)。这可能是由于随着萃2取时间的增加，4种阴离子在萃取液中