超声萃取-离子色谱法测定卷烟纸中的阴离子

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1、超声萃取-离子色谱法测定卷烟纸中的阴离子实验目的1、了解离子色谱法分析的基本原理及其操作方法；2、学习离子色谱仪的构造和使用；3、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。仪器与试剂ICS-2000离子色谱仪(DIONEX)；微量进样器；容量瓶；过滤器（带微膜）。KOH淋洗液；几种阴离子的钠盐；经0.45μm微孔滤膜过滤的去离子水，其电导率<5μS·cm-1。实验原理卷烟纸是烟支的重要组成部分，直接参与燃烧。卷烟纸的特性直接影响到卷烟的燃烧性、香气及吸味，并直接关系到卷烟制品的安全性。因此快速准确地检测卷

2、烟纸中阴离子种类及其含量，对于监控卷烟纸的质量，改善烟支吸味具有重要意义。离子色谱（IonChromatography，IC）是色谱法的一个分支，它是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析技术。ICS-2000离子色谱系统由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液，由数据处理系统生成校正曲线，再分析经过必要前处理的样品溶液，数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较，完成定性/定量的计算，得到样品结果。离

3、子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相，通常采用电导检测器来进行检测。分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。以阴离子检测过程为例：样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），用KOH作淋洗液分析样品中的阴离子，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子

4、依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。淋洗液泵色谱柱检测器泵液分离检测记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样本实验用离子色谱法测定卷烟纸中的阴离子，采用外标法对其浓度进行定量。实验步骤1、实验条件分离柱：连续再生阴离子交换柱抑制器：ASRS300检测器：电导检测器洗脱液：KOH流速：lmL/min进样量：25μL2．操作步骤将常见的几种阴离子钠

5、盐配制成一系列浓度（50、80、100、150、200mg/L）进样得到各种阴离子钠盐的标准工作直线。将卷烟纸样品切碎、混匀，称取2g左右试样置于100ml烧杯中，用移液管准确移取20.00ml超纯水，超声萃取30min，用一次性注射器吸取一定量的溶液，经0.45um滤膜过滤后进行离子色谱分析。3．将仪器调至进样状态，启动Load键，吸取约lmL各阴离子标准液进样，再启动Inject键，样品开始进行分析，记录色谱图。4．标准曲线的绘制，可用坐标纸来获得Cx；也可用计算机的excel获得，得到标准曲线

6、方程If=kC，根据标准曲线方程If=kC和Ix(Cx=Ix/k)，计算出实际样品中各种阴离子的含量，并将标准曲线图附于实验报告的相应位置。思考题1、简述离子色谱法的分离机理？2、电导检测器为什么可用作离子色谱分析的检测器？