化妆品中壬基酚的固相萃取-超高效液相色谱测定法.pdf

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1、环境与健康杂志2014年7月第3l卷第7期JEnvironHealth,July2014,Vo1.31,No.7·技术与方法·化妆品中壬基酚的固相萃取一超高效液相色谱测定法王萍,李洁北京市疾病预防控制中心环境卫生所,北京100013摘要:目的建立化妆品中壬基酚的超高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取后,用超高效液相色谱(PDA检测器)进行检测,色谱柱为WatersACQUITYUPLCTMBEH苯基柱(50mmx2.1mm,1.7Ixm),定量检测波长为224nm。结果该方法的线性范围为2~50Ixg/ml,r=0.9995,检出限为

2、1Ixg/g,回收率为92%~102%,RSD<9%。结论该方法准确、可靠,适合化妆品中壬基酚的日常检测。关键词:壬基酚;化妆品;固相萃取;超高效液相色谱中图分类号:0657.7文献标志码:A文章编号:1001—5914(2014)07—0610—03Determinationofnonylphenolincosmeticsbyultra-highperformanceliquidchromatographywithsolidphaseeXtractionWANGPing,LIJieInstituteofEnvironmentalHea

3、lth,BeringCenterforDiseaseControlandPrevention,Bering100013,ChinaCorrespondingauthor:LIe。E—mZ:ljie100@J63.tomAbstract:0bjectiveToestablishanultra-performanceliquidchromatographywithsolidphaseextractionmethodforthedeterminationofnonylphenolincosmetics.MethodsThesampleswer

4、eprocessedbysolidphaseextractionanddeterminedbyultra—highperformanceliquidchromatographywithPDAdetector.TheseparationofnonylphenolwascarriedoutbyanACQUITYUPLCBEHPhenylcolumn(50mmx2.1mm,1.7m)andquantificationwasbasedondetectionwavelengthat224mn.ResultsThelinearrangesofthe

5、calibrationcurvesfornonylphenolwas2—50~g/m1.Thecorrelationcoefficientsofthestandardcurveswas0.9995;,I'llelimitsofdetection(LODs)fornonylphenolwas1~g/g;neaveragerecoverieswere92%一102%.Relativestandarddeviationswerealllessthan9%.ConclusionThemethodissimple.rapidandcanmeett

6、herequirementofroutineanalysisofthenonylphenolincosmetics.Keywords:Nonylphenol;Cosmetics;Solidphaseextraction;Ultra—performanceliquidchromatography壬基酚(NP)是一种多用途的非离子表面活性剂,色谱工作站(美国Waters公司),N—EVAP116水浴氮被广泛用于农药乳化剂、日用洗涤剂、纺织工业中精/吹仪(美国OA公司),KQ一100型超声波清洗器(昆山粗纺呢绒洗涤剂、造纸工业用洗涤和分散剂、

7、橡胶塑市仪器有限公司),飞鸽牌TGL一16G高速离心机(上料防老剂、防腐剂、着色剂[1】。作为内分泌干扰物,对哺海安亭科学仪器厂),ProElutCARB—NH固相萃取小乳动物与水生生物的生殖与发育造成了不同程度的柱(500mg/6ml,迪马科技有限公司)。壬基酚对照品影响[2_3]。在《化妆品卫生规范》(2007)中将其列为禁用(纯度>99%,东京化成工业株式会社)。物质。目前测定壬基酚的方法主要有气相色谱一质谱壬基酚标准储备溶液:准确称取壬基酚对照品联用法、高效液相色谱一质谱联用法和高效液相色谱0.0100g移至10.0ml容量瓶,

8、用正己烷定容至刻度,法[4_l”,但这些方法主要是用于测定纺织品、水体、食混匀,浓度为1000g/ml。品、动物组织等中的壬基酚。郭新东等建立了化妆品壬基酚标准应用溶液及标准系列:移取上述壬基中双酚A、壬基

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