β-甲基戊二酸的合成及二元羧酸选择性单酯化的研究.pdf

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1、中文摘要p．甲基戊二酸即为3．甲基戊二酸、甲基戊二酸，是一种重要的医药、精细化工中间体。其单酯也广泛应用于制药工业。因此，本文不仅对p．甲基戊二酸的合成工艺进行了研究，也对其单酯化的合成工艺做了创新性研究，并延伸到一系列二元羧酸单酯化的系统研究，取得了较好的研究成果。首先，p．甲基戊二酸的合成工艺：以氰乙酸乙酯为起始原料，经氨解反应、加成缩合反应和水解脱羧反应三步合成7"13．甲基戊二酸，总收率为77％。对各步反应条件做了优化，开发了一条原料易得、操作简单、收率高、溶剂可循环使用、环境污染小的B．甲基戊二酸合成工艺路线

2、，适于批量生产。采用间接法通过GC-MS分析了水解脱羧反应得到的p．甲基戊二酸和所含杂质，从而探讨了该反应的机理。第二，二元羧酸单酯化的合成工艺：性高的合成工艺路线。最佳工艺条件为：脂_l：10、选择性都在90％以上。获得了一条绿色环保、适用性强、选择V溶剂：m二元羧蘸=2：1、n二元羧酸：m强酸性阳离子树最后，用红外光谱、气一质谱、核磁共振氢谱等检测方法验证了中间体及产品的结构。关键词：3．甲基戊二酸；单酯化反应；树脂黑龙江大学硕士学位论文AbstractIB-methylghtarieacid，3-methylgh

3、taricacid,methylghtaricacid，isallimportantcuratorialandfinechemicalintermediate．Methyl13-methylglutaratehaveaverywiderangeofapplicationsinpharmaceuticalindustry．Therefore，inthispaperthemethodofsynthesisof13-methylglutaricacid，methyl13-methylglutaratewereoptimize

4、d，thenthemethodofmethyl13-methylglutaratewasalsoappliedinotherdicarboxylicacids．Atlastachievedagoodresult．Firstly，Optimizationofsynthesisof13-Methylglutaricacid：肛Methylghtaricacidwassynthesizedthroughthreestepsofammonolysis，addition-condensation，hydroxylation—de

5、carboxylationbyusingethylcyanoacetateasarawmaterial，theoverallyieldwas77％．Conditionsofeverystepwasoptimized．Theprocessiseasytogainmaterials,simpleoperation，highyield，solventreusing，lowenvironmentalpollutionandsuitabletoscaleproduction．Theproductandby-productofhy

6、droxylation··decarboxylationwereanalysedusingindirectmethodbyGC--MSandthepossiblemechanismWasdiscussed．Second，optimizationofmonoesterificationofdicarboxylicacids：theprocessisgreenenvironmentalprotection，strongerapplicabilityandselectivity．Thebestcraftofselectivi

7、tymono—esterificationisVs01vent：mdicarboxylic∞ids=2：1，nmc姗lic捌d：mstomg-acidc撕∞∞‘cll锄ger；esill=1：l0，selectivityWasabove90％．Thestructuresofinter-mediateandproductionareconfirmedbyIR，GC—MS，lH冷腿．Keywords：3-methylglutaricacid；Monoesterificationreaction；resinsⅡ㈣5㈣2吣6吣

8、2㈣2m吣1㈣2眦Y目录中文摘要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·IAbstract⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯Ⅱ第1章绪论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·11．1引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·