α-溴代羧酸酯选择性合成研究.pdf

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1、作者姓名签赵亟学位类型一一一一一．堂压亟±2011年3月答辩委员会签名：(工作单位、职称)主席：委员：肄碱c撕勿胎夕张州乙一椭锄聿乞伽矿峤咨易)撇夕导师：彳独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标志和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得佥＆巴王些太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签字：占胆字日期：hn年5月5日学位论文版权使

2、用授权书本学位论文作者完全了解金月巴至些态堂有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅或借阅。本人授权金胆王些厶堂一可以将学位论文的全部或部分论文内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文者签名：三砼‘遮厶签字日期：2。11年歹月歹日学位论文作者毕业后去向：工作单位：通讯地址：聊虢t哟‘。签字日期：沙l阵≮月5日电话：邮编：过酸成0【．溴代丙酸乙酯实验结果的影响。将优化条件应用到0【．溴代羧酸

3、酯的合成，考察了目标产物的产率和反应的选择性，并研究了结果的重现性。表征了a。溴代羧酸酯的结构。当丙酸、磷、溴素、三聚磷酸钠、乙酸乙酯、无水乙醇用量分别为3．72g(50mm01)、0．65g(20mm01)、4．2mL(16．4mm01)、9．20g、40mL、3．45g，反应温度为120℃。该反应条件下0【一溴丙酸乙酯产率和选择性都比较好，其中产率稳定在88．6％左右。与传统的溴化方法相比，Hell．Volhard．Zelinski醇解能够在相对温和的反应条件下制备a．溴代羧酸酯，表现出较高的产率和选择性。另外该Hell．Vol

4、hard．Zelinski．醇解反应操作及后处理简单，起始原料廉价易得，降低了合成成本。关键词：0【一溴代羧酸酯；磷；溴素；选择性；Hell—Volhard—Zelinsky反应AResearchforHighlySelectiveSynthesisof仅．BromoestersABSTRACTInconnection、拥thailinvestigationon0【-bromoestermolecularstructure，weherebydisclosethesynthesisrouteofa—bromoesterandfullc

5、haracterization，namelybytheuseofHell．Volhard．Zelinskireaction,carboxylicacidconvertedtothecorrespondinga—bromoacylbromide．theintermediatecouldbetrapped谢thanappropriatealcoholtofacilitatetheformationof0【．bromoester．Thereactiontemperature，theamountofcatalystandalcohol，de

6、acidagents，esterificationreactiontime，repeatabilityofthereactionwerediscussedtomodifytheconditionsofpreparationofa—bromoester．mixtureofpropionicacid(3．72g，50mm01)andphosphorus(0．65g，20mm01)，whenthemixturewasmaintainedat120℃，liquidbromine(4．2mL)wasaddeddropwiseoveraperi

7、odof2h．ThereactionmixtureWascooledtoroomtemperaturewhilethecolordisappeared．Amixtureofsodiumtripolyphosphate(9．20g)andethylester(40mL)Wasaddedbeforeanhydrousalcohol(3．45曲Wasslowlyadded，thereactionwascompletedafterstirringfor3h．Theyieldandselectivitybotllshowedcomparati

8、velybetter,especiallytheyieldofproductWasaround88．6％steadily．Comparedtotraditionalbrominationtechniques，theprocedured