合成4(2)-溴代甲苯的新工艺研究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第11期文章编号：1002—1124(2010)11-0015—03：科研；与合成4(2)-溴代甲苯的新工艺研究舞发：张书文，侯林艳，潘雪静，柏雪f河北大学化学与环境科学学院，河北保定071002)摘要：研究了以水为溶剂，以甲苯和Br2为原料，在合成4一溴甲苯和2一溴甲苯的同时也回收了HBr的新工艺。通过实验确定并优化了反应条件，其最佳工艺条件为：反应物的摩尔比为n()：n)=1：1；反应温度为2O～25℃；溴代反应时间为2．5h；4-溴甲苯的收率可达66．4％，邻溴甲苯的收率可达24．7％；氢溴酸的含量为44．7％

2、～45．1％，收率达80％以上。与重氮盐法相比，本工艺方法的特点是：原料价格低廉，一次反应可得到3种产品，原子利用率几乎达到100％，一次加入的水、HzSO和Fe可以反复循环使用，整个工艺过程基本实现了零排放，从而大大降低了原料成本，极大地提高了经济效益；对环境无污染，符合节能减排的要求，属于环境友好的绿色化学工艺；工艺操作方便，设备简单，适合于规模化生产。关键词：4一溴甲苯；2一溴甲苯；氢溴酸；原子经济性；环境友好中图分类号：TQ244．4文献标识码：AAilewsynthetictechnicsof4(2)-bromotolueneZHANGShu-wen，HOU

3、Lin-yan，PANXue-jing，BAIXue(CollegeofChemistryandEnvironmentScience，HebeiUniversity，Baoding071002，China)Abstract：Usingwaterassolvent，4-Bromotolueneand2-bromotolueneweresynthesizedwhichwerepreparedwithbromumandtoluene1．Hydrobromicacidwasalsorecovered．Theoptimumreactionconditionisundera1：1

4、molarratioof“d)：“1：lat20~25oCfor2．5h，underwhichtheyieldof4-Bromotolneneis66．4％，theyieldof2一Bromotolueneis24．7％．hydrobmmidecontentis44％一46％。theyieldis80％．Comparedwiththediazoniumsalt，theprocessmethodischaracterizedbylow～pricedrawmaterials，andtheatomicusefactorachieves100％nearly，andthewat

5、er，thesulfuricacidandtheironcanberecycledrepeatedly，theentiretechnologicalprocessrealizezeroemissionbasically，thusreducethecostofmaterialgreatly，raisedtheeconomiceficiencygreatly；itdonotpollutetheenvironment，whichbelongstotheenvironmentfriendlygreenchemicaltechnology；Thecraftiseasy，thee

6、quipmentissimple，suitsintheformalizationproduction．Keywords：p-bromotoluene；0一bromototuene；hydrobromicacid；atomeconomy；environmentfriendly4一溴甲苯、2一溴甲苯及HBr都是十分重要的有胺并非基本的化工原料，追其来源仍需用甲苯经硝机合成中间体，广泛用于染料、医药、农药及香料等化、还原合成，而且硝化产物中对硝基甲苯的比例很诸多领域，如对溴甲苯是合成农药物溴螨酯的重要低I71，也导致用其合成的对甲苯胺价格昂贵；另外该原料⋯，氢溴酸是合成各种

7、无机、有机溴化物的基本反应工艺操作复杂，除重氮化反应需要低温外，主要原料，如在医药工业用于合成镇静剂和麻醉剂、止咳体现在制备溴代试剂CuBr—HBr溶液的过程，该过程药等医药用品『2I。两种溴代甲苯主要是通过甲苯的直不仅操作繁琐、耗时较长而且还要使用CuSO或接溴和对甲苯胺重氮盐的Sandmeyer反应【1两Cu、NaBr、(Na)SO、以及H2SO等多种反应原料。因种方法合成的。多年来，人们一直认为甲苯直接溴代此，无论从原料成本、原子经济陛、工艺操作、环境保法所得到的两种溴甲苯的邻对位异构体分离比较困护、节能减排以及生产成本等各方面考虑此合成方难，