溴代烷烃系列季铵盐的合成与表征.pdf

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1、第22卷第6期化学研究中国科技核心期刊2011年11月CHEMICALRESEARCHhxyjI@henu．edu．cn二甲基烯丙基胺／溴代烷烃系列季铵盐的合成与表征赵文善，张磊，崔元臣，茹阳(河南大学化学化工学院，河南开封475004)摘要：以溴代烷与二甲基烯丙基胺(DMAA)为原料合成了二甲基烯丙基类季铵盐；探讨了反应温度、原料配比、反应时间及溶剂对反应产率的影响，确定了最佳合成条件；并采用红外光谱仪、核磁共振谱仪(HNMR)gt质谱仪表征了产物的结构．关键词：二甲基乙基烯丙基溴化铵；二甲基正丁基烯丙基溴化铵

2、；季铵盐中图分类号：0623．7文献标志码：A文章编号：1008—1011(2011)06—0049—03Synthesisandcharacterationofquaternaryammoniumsaltsofdimethylallylamine／bromoalkaneZHAOWen—shan，ZHANGLei，CUIYuan-chen，RUYang(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HenanUniversity，Kaifeng475004，Henan，Chin

3、a)Abstract：DimethylallylaminebromidequaternaryammoniumsaltSweresynthesizedbyusingdimethylallylamineandbromoalkaneasthestartin。gmaterials．Theeffectsofreactiontempera—ture，rati。oofreactants，reactiontimeandsolventsontheyieldoftargetproductswereinvesti—gated，andt

4、heoptimumreactionconditionswereestablished．Inthemeantime，thestructureofas—synthesizedproductswascharacterizedbymeansofinfraredspectrometry，nuclearmagneticresonancespectroscopy(HNMR)andmassspectrometry．．Keywords：dimethylethylal!ylammoniumbromide；dimethylbutyla

5、llylammoniumbromide；qua—ternarvammoniumsalts季铵盐型阳离子是表面活性剂的一类．由于其具有两性基团，所以当它以较低浓度存在于某一体系中时，可以降低表面张力．故季铵盐型阳离子表面活性剂被广泛应用于石油、纺织、医药、采矿、食品、民用洗涤等领域[1]．当季铵盐含有碳碳双键时，就可以与许多不饱和单体共聚．生成聚合物引．这类聚合物可用作絮凝剂口j、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学助剂等．另外季铵盐又属于离子液体嘲，在有机反应领域可作为绿色环保型溶剂使用[7～]．因此合成含有碳碳双键的

6、季铵盐，也可以将其应用于Suzuki反应及其他用离子液体作为反应介质的相关反应．作者合成了两种含有烯丙基的季铵盐．1实验部分1．1仪器和试剂ESQUIRE—LC型质谱仪(德国BrukerDaltonikGmbH公司)；Bruker一400型核磁共振仪(德国BrukerDaltonikGmbH公司)；Avater一360型傅立叶变换红外光谱仪(美国尼高力仪器股份有限公司)；DZF一6050型真空干燥箱(上海新苗医疗器械制造公司)．溴乙烷、正溴丁烷、乙腈、无水乙醚(均为天津化学试剂一厂收稿日期：2011—08—13．

7、作者简介：赵文善(1959一)，男，副教授，研究方向：有机合成．5O化学研究’2011年产品，分析纯)．二甲基烯丙基胺(DMAA)(山东鲁岳化工有限公司，工业级)．。1．2合成方法1．2．1二甲基乙基烯丙基溴化铵(1)的合成，称取溴乙烷3．117g(0．028too1)于50mL三口烧瓶中，加入4mL乙腈．称取2．223g(0．026too1)DMAA,加入3mL乙腈混匀并置于恒压漏斗中，装上上端装有氯化钙干燥管的回流冷凝管n，在电动搅拌下控制反应温度35℃，8。rain内将DMAA溶液滴完．继续反应3h，然后蒸

8、出溶剂l,Jli~，用3×10mL无水乙醚洗涤产物，常压蒸出少量无水乙醚，真空干燥4h．得到蜡状固体产物5．068g，产率85．699／6．MS(ESI)：m／z一114．0；IR(KBr，cm)：2972、2877为烷基上的C—H伸缩振动吸收峰，3009、3083为烯烃基上的C—H伸缩振动吸收峰，1633．3O为CnC伸缩振动吸收峰．1020为CH-CHH的面外摇摆振动