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1、第34卷第3期日用化学工业Vo1.34No.32004年6月ChinaSurfactantDetergent&CosmeticsJune2004聚硅氧烷季铵盐的合成及其抗菌性李俊英,李天铎,张庆思,朱晓丽,祝德义,侯同刚(山东轻工业学院化学工程系,山东济南250100)摘要:以六甲基二硅氧烷(MM)为封头剂,氢氧化四甲铵的硅醇盐为催化剂,使N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷通过水解再和八甲基环四硅氧烷(D4)制得叔胺基硅油,再以氯化苄为季铵化试剂,合1成了聚硅氧烷季铵盐。应用IR和HNMR对产品结构进行了表征,结果与预期值基本吻合。该产品
2、具有明显的表面活性剂性能,测得其临界胶束浓度cmc为0105%,最小表面张力σcmc为4418mN/m。抑菌圈实验表明:产品对大肠杆菌有优良的抗菌性,对霉菌有一定的抑制作用。AATCC100抗菌实验表明:质量分数大于015%的聚硅氧烷季铵盐水溶液对大肠杆菌的抑菌率达到了100%。关键词:聚硅氧烷;季铵盐;抗菌性中图分类号:TQ42314文献标识码:A文章编号:1001-1803(2004)03-0154-03聚硅氧烷季铵盐是对聚硅氧烷改性后的产品,是制;氯化苄,A1R1,上海试剂三厂;D4,山东化工一类具有抗菌、抑菌性能的有机硅产品,国外对该
3、产五厂;MM,山东大学新材料研究所;氢氧化四甲铵[1～3]品的研究较多。在我国,随着人们生活水平的不硅醇盐,山东大学新材料研究所;甲苯,A1R1,淄断提高,对衣料及家用制品的卫生要求也越来越高,博市临淄天德精细化工研究所,两次蒸馏,取[4]因此研究安全高效的抗菌剂势在必行。11016℃±012℃馏分;营养琼脂培养基,土豆培养采用以N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅基,自制;大肠杆菌,黑曲霉菌,山东轻工业学院微烷和D4为原料,通过水解平衡制备叔胺基硅油,再生物实验室提供。JZHY-180界面张力仪,承德试验以氯化苄为季铵化试剂合成聚硅氧烷季铵
4、盐的合成路机有限责任公司;凝胶渗透色谱(GPC),美国Waters线,反应过程简单,条件易控制,不需要过多复杂的公司;NEXUS470FT-IRSPECTROMETER,美国处理即可得到纯度较高的有机硅季铵盐,并且能很好NICOLET公司;FX-90QNMRSPECTROMETER,日地控制大分子链中功能基的含量。所得产物具有优良本电气公司;乌氏黏度计,上海玻璃仪器厂;303-1的抗菌抑菌性。电热培养箱,江苏省东台县电器厂。整个合成反应式如下:112叔胺基硅油的合成于装有电动搅拌器、温度计及回流冷凝器的250mL三口烧瓶中加入100mL无水乙
5、醚及60gN,N-二乙基胺丙基甲基二甲氧基硅烷,搅拌升温至40℃缓慢滴加010125mol/L的NaOH水溶液17g,4h后将水解液倒入500mL分液漏斗,水洗至pH为8,醚层用无水MgSO4和CaCl2干燥24h,过滤蒸去乙醚,得水解产物3010g,非水滴定法测得胺值为3178-3×10mol/g。在装有N2保护装置、电动搅拌器、温度计及回流管的100mL四口烧瓶中加入该水解物2618g,D415g,MM0166g,质量分数1%的氢氧化四甲铵的硅醇盐014g,90℃反应4h,然后升温至150℃30min以破坏催化剂。减压蒸馏除去小分子低1实
6、验沸物,得24g淡黄色产品,测得胺值2155×-3111试剂与仪器10mol/g,改变D4与水解物的摩尔比可获得不同胺N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,自基含量的一系列硅油。收稿日期:2003-12-17;修回日期:2004-02-07作者简介:李俊英(1970-),女,宁夏中卫人,讲师,硕士,电话:(0531)8604456,E-mail:ljy@sdili1edu1cn。·154·第3期李俊英等:聚硅氧烷季铵盐的合成及其抗菌性研究与开发113聚硅氧烷季铵盐的合成-1-11397121cm(δCH),2906168cm(νN-CH),
7、32于装有温度计、搅拌装置、回流冷凝管的100mL759101cm-1(δ),1198118cm-1(ν),N-CHN-C2三口反应瓶中加入112节中合成的叔胺基硅油15g,-1-11260187cm(νSiC),1082102cm(νSiO)。无水乙醇30g,回流温度下滴加1315g氯化苄,反应1[8]21212核磁共振(HNMR)10h后蒸除溶剂乙醇及过量的氯化苄,得淡黄色固体1以D2O为溶剂,聚硅氧烷季铵盐的HNMR谱图可状季铵盐21g,极易溶于水。测得季铵盐含量2134×得到氢质子的位移值如下:-310mol/g,季铵化率达9118%
8、。用不同胺基含量的δ1138(-NCH2CH3),δ3122(-NCH2),δ1179(-CH2CH2CH2-),硅油,即可得到不同季铵基团含量的聚硅氧烷季铵盐。δ
