聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成

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1、万方数据基础研究荫机‘l材斟，2006，20(5)：238～242SlLlC()NEMA‘rERIAL聚硅氧烷季铵盐抗茵柔软整理剂的合成周建华，于涛(陕西科技大学资源与环境学院，陕西咸阳712081)摘要：以口，m一二羟基聚二甲基硅氧烷(wS一62M)、N一口一氨乙基一y一氨丙基三甲氧基硅烷(SG—si900)和3一氯一2一羟丙基三甲基氯化铵(C卜ⅡyrA)为原料，合成了聚硅氧烷季铵盐抗茵柔软整理剂，用其整理的织物具有较好的抗茵性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为：行(wS一62M)：押(SG—S900)=1．33，三乙胺质量分数1．55％(相对于WS一6

2、2M和SG—Si900的总质量)，反应温度120℃，反应时间J0h，在0．01脚a下抽真空0．5lh；合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为：7玎(异丙醇)／”z(RASI+CⅫyrA)=1：1，行(Na0H)：”(C卜ⅡyrA)=l：1，反应温度80℃，反应时间3h。关键词：聚硅氧烷季铵盐，a，cU一二羟基聚二甲基硅氧烷，N一口一氨乙基一y一氨丙基三甲氧基硅烷，3一氯一2一羟丙基三甲基氯化铵，抗茵柔软整理剂，织物中图分类号：TQ264．1+6文献标识码：A文章编号：1009—4369(2006)05—0238—05随着生活水平的提高，人们对环境卫生的要求越来越高，自

3、我保护意识日益增强，对服装的舒适、保健功能日趋重视。服装及织物上存在着大量的各种微生物。这些微生物虽然大多数是非致病性的，但它们的繁殖能使人体皮肤受到异常的刺激。人体皮肤的汗液、皮脂及表皮的落屑给细菌繁殖以适宜的条件；在细菌的作用下，易分解产生臭气，形成霉菌，诱发皮肤病和传染病。因此，纺织品的抗菌防臭加工技术和抗菌防臭整理剂的开发日益盛行⋯。抗菌整理剂的种类很多，性能各异。纺织纤维制品常用的抗菌整理剂有季铵盐类、有机硅季铵盐类、双胍类、无机类【2J。有机硅季铵盐类抗菌整理剂属于非溶出型抗菌整理剂，在众多类型的抗菌整理剂中因耐久性好、不存在出现抗药性菌和织物抗菌

4、失效的问题、对人体安全可靠而日益受到人们的重视13_7

5、。本实验用口，∞一二羟基聚二甲基硅氧烷与三甲氧基氨烃基硅烷偶联剂反应，先制成端基为羟基、侧基含甲氧基、氨基且分布均匀的反应性氨基硅油；然后与3一氯一2一羟基丙基氯化铵反应，制得织物抗菌整理用聚硅氧烷季铵盐。1实验1．1试剂和仪器口，∞一二羟基聚二甲基硅氧烷：wS一62M，德国wacker公司；N一口一氨乙基一y一氨丙基三甲氧基硅烷(SG—Si900)：工业品，南京曙光化工厂；三乙胺：AR，北京中联化工厂；3一氯一2一羟丙基三甲基氯化铵(C卜ⅡyrA)：工业品，渭南化工厂；异丙醇：AR，汕头市光华化学厂。温

6、度指示控制仪：MZK一10型，上海华辰医用仪表有限公司；精密增力电动搅拌仪：JJ一1型，常州国华电器有限公司；旋转式粘度计：NDJ一7型，上海天平仪器厂；循环水式真空泵：SHz—D(Ⅲ)型，巩义市英峪予华仪器厂。1．2聚硅氧烷季铵盐的合成聚硅氧烷季铵盐的合成原理见式1。在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中，力Ⅱ人80．00g(0．0256m01)WS一62M、4．26g(0．0192m01)SG—Si900及质量分数为1．55％的三乙胺(相对于WS一62M与SG—Si900的收稿日期：2006一03—30。作者简介：周建华(1973一)，女，讲师，硕士，主要从

7、事印染助剂的合成、应用研究。E—mail：zhoLijanh@21cn．com。万方数据第5期周建华等．聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成-239·总质量，下同)，混合均匀，在120℃下反应lOh；然后在0．01MPa真空下除去反应产生的甲醇、水、催化剂和未反应的SG—Si900，并持续反应0．5～1h，即得到反应性氨基硅油(氨值为0．456mmol儋，25℃时粘度为2400n1Pa．s，外观为无色透明粘稠状液体)。然后加入3．56g3一氯一2一羟丙基三甲基氯化铵、86．59g异丙醇、0．76gNa0H，混合均匀，在80℃反应3h；接着在O．01MPa真空下除

8、去异丙醇，即得聚硅氧烷季铵盐。脚!，。翱I彳H，?cH，fH，卫生!!I!‘-l{。【({i。k；i。b【÷i。)J1HcH3NaoH午H37cH3fH3————————————————-I卜Ho【(气ioksiob(jio)nH{17Hi?，6H，lbH，甲Hi：，cH2cHcH2l：JcH3·c1．亡3H科Hc2H．NHcH2cHcH：掣cH)·c1．1．3性能测试1．3．1反应性氨基硅油的氨值和粘度的测定氨值参照文献[8]测定；粘度用旋转式粘度计测定。1．3．2环氧值的测定【9J称取lg试样(精确至0．0001g)，放人250mL带磨口的三口锥形瓶中，滴

9、加25mL浓度为0．2mol／L的盐酸