系列双烷氧链季铵盐软模板剂的合成表征及其性能研究

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1、学校代码:10255学号:2110487东华大学DONGHUAUNIVERSITY硕士学位论文MASTERDISSERTATION系列双烷氧链季铵盐软模板剂的合成表征及其性能研究SYNTHESISANDCHARACTERIZATIONOFSERIESOFDIALKOXYQUATERNARYAMMONIUMSALTSOFTTEMPLATEAGENTSFORMESOPOROUSMATERIALSANDTHEIRPERFORMANCERESEARCH学院:化学化工与生物工程学院学科专业:应用化学作者姓名:许小芬指导老师:刘

2、栋良答辩日期:2014年1月07日万方数据系列双烷氧链季铵盐软模板剂的合成表征及其性能研究附件一:东华大学学位论文原创性声明本人郑重声明:我恪守学术道德,崇尚严谨学风。所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写,我对所写的内容负责,并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:日期:年月日ii万方数据系列双烷氧链季铵盐软模板剂的合成表征及其性能研究附件二:东华大学

3、学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□,在年解密后适用本版权书。本学位论文属于不保密□。学位论文作者签名:指导教师签名:日期:年月日日期:年月日iii万方数据系列双烷氧链季铵盐软模板剂的合成表征及其性能研究系列双烷氧链季铵盐软模板剂的合成表征及其性能研究摘要以多孔氧化

4、硅为代表的多孔分子筛材料是一个庞大的无机材料家族。由于此种材料的孔道结构高度有序,孔径尺寸可以调控,具有较高的热稳定性和耐水解性,且具有很高的比表面积,是一类优秀的吸附分离剂、催化剂、载体、离子交换剂和微反应器,已经被广泛用于石油化工、空气分离等领域。由于传统的微孔沸石分子筛的孔径通常小于1nm,不适用于包含大分子的化学反应。因此,研制和开发介孔分子筛甚至多级孔道分子筛是无机材料学领域一个重要的分支。孔道排列有序的介孔分子筛成为一个热门研究领域是从1992年美国美孚石油公司的科学家们和日本科学家分别报道的M41S系列

5、介孔氧化硅材料开始的。他们用长链阳离子表面活性剂CTAB(C16H33N(CH3)3Br)作为软模板结构导向剂,成功地合成了一系列有序介孔氧化硅分子筛材料。近二十年来,科学家们通过对介孔分子筛形成机理的研究,对合成方法的不断改进以及对合成规律的总结均得出了一个毋庸置疑的结论,那就是表面活性剂即软模板剂的选取是介孔分子筛合成的关键步骤之一,表面活性剂的结构和性质直接影响介孔分子筛的的结构、孔径、比表面积、催化性能等,即不同的表面活性剂模板可导向生成II万方数据系列双烷氧链季铵盐软模板剂的合成表征及其性能研究不同的介孔分

6、子筛结构。因此,本课题组设计了一系列阳离子季铵盐型软模板剂,以期运用所合成的表面活性剂来控制生成特定的、新的介孔分子筛材料,并且希望通过所合成的阳离子表面活性剂疏水链的长度来调控介孔材料的孔径范围、比表面积等。本文先用对甲基苯磺酰氯在吡啶催化下分别与正烷基脂肪醇CnH2n+1OH(n=12,14,16,18)反应生成磺酸酯;再以3-二甲氨基-1,2丙二醇与对甲苯磺酸酯反应生成N,N-二甲基双烷氧丙胺,最后用碘甲烷作为季铵化试剂生成了一系列阳离子季铵盐型软模板剂。目标产物阳离子季铵盐及其中间体N,N-二甲基双烷氧丙胺均

7、经113过HNMR、CNMR、HSQC及质谱分析(ESI-MS)表征证实了其结构。并且测定了所合成的软模板剂的表面性能等。结果表明,所合成的阳离子季铵盐型软模板剂具有较高的表面活性,适合作为软模板剂用于分子筛的合成。关键词:3-二甲氨基-1,2丙二醇,合成,介孔材料,阳离子表面活性剂,软模板剂III万方数据系列双烷氧链季铵盐软模板剂的合成表征及其性能研究SYNTHESISANDCHARACTERIZATIONOFSERIESOFDIALKOXYQUATERNARYAMMONIUMSALTSOFTTEMPLATEAGE

8、NTSFORMESOPOROUSMATERIALSANDTHEIRPERFORMANCERESEARCHABSTRACTPorousmolecularsievesmaterialsarealargefamilyofinorganicmaterials.Duetothehighthermalstabilityandlargespecificsur

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