探究环氧环戊烷及戊二酸的合成研究

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1、Athesissubmittedtoia9；201ZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterStudiesonSynthesisofEpoxycyclopentaneandGlutarieAcidByDandanZhuSupervisor：Prof．YadongZhangChemicalTechnologySchoolofChemicalEngineeringandEnergyMay2010}i}’‘L-Ilrl-『’r’#原创性声明㈨Illll洲1111111111l

2、Illl吣IIIlIllllIlllll{Y1833792本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：同期：年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论

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4、o年6月3同摘要本文采用环戊烯和我省充足原料供应的双氧水为主要原料，开展了双氧水环氧化环戊烯(CPE)合成环氧环戊烷(CPEO)及戊二酸(GAC)的研究。主要工作如下：以具有【兀．C

5、sH5NCl6H3313[PW40t6】结构的磷钨杂多酸季铵盐为相转移催化剂，以双氧水为氧源，进行了以CPE为原料合成CPEO的研究，探讨了反应温度、反应物料比、催化剂用量、助催化剂用量、反应时间因素对反应的影响。在正交实验和单因素实验的基础上得到了适宜的合成条件为：以0．056mol双氧水计、溶剂30mL、n(CPE)：n(H202)=1．75：1．0、催化剂用量O．4g、助催化剂用量O．03g、反应温度37℃、反应时间2．5h。在该反应条件下，CPEO平均产率达94．4％，双氧水平均转化率约99％，催

6、化剂回收率约60％。以大孔聚苯乙烯．二乙烯苯接枝磷钨杂多酸季铵盐为三相相转移催化剂，以双氧水为氧源，进行了以CPE为原料CPEO的无溶剂合成研究，探讨了溶剂用量、反应时间、反应物料比、反应温度、助催化剂用量、催化剂用量因素对反应的影响。在J下交实验和单因素实验的基础上得到了适宜的合成条件为：以0．056mol双氧水计，n(CPE)：n(H202)=2．1：1．0、催化剂用量1．0g、助催化剂用量0．025g、反应温度40℃、反应时

7、’日J5h。在该反应条件下，产品环氧环戊烷平均产率达96％，双氧水平均转化

8、率约98％，催化剂回收重复使用6次活性无明显降低。用核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对产物表征并加以分析，表明所合成产物为目的产品CPEO。用优选出的过120日粒度的大孔三相相转移催化剂，以双氧水为环氧化剂，进行了由CPE为原料GAC的无溶剂合成研究，探讨了双氧水浓度、加料方式、反应时间、反应温度、反应物料比、催化剂用量因素对反应的影响。经正交实验得到了最佳的合成条件为：以0．1molCPE计，n(CPE)：n(H202)=1．0：5．2，催化剂用量2．0g、在温度为46～50℃凹流反应1h，后反应温度85℃

9、反应7h。该条件下GAC收率可达92．6％，催化剂回收率93％。用红外光谱对产物表征并加以分析，表明所合成产物为日的产品GAC。用优选出的过120目粒度的大孔三相相转移催化剂，以双氧水为环氧化剂，进行了由CPEO为原料GAC的无溶剂合成研究，探讨了反应时间、反应温度、摘要反应物料比、催化剂用量因素对反应的影响。经正交实验得到了最佳的合成条件为：以0．0357molCPEO计，反应温度75℃、反应时问7h、n(CPEO)：n(H202)=1．0：4．3，催化剂用量为1．2g，该条件下GAC收率可达98．3％

10、。催化剂回收率93％。用红外光谱对产物表征并加以分析，表明所合成产物为目的产品GAC。关键词：环戊烯；环氧环戊烷；戊二酸；三相相转移催化剂；双氧水；AbstractInthiswork，weusedcyclohexene(CPE)andhydrogenperoxide(H202)whichwererichinHenanProvinceasthemainrawmaterialstocarryoutthestudyonsynthe