探究环戊胺合成的研究

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1、一摘要环戊胺是重要的有机化工原料和中间体，用于医药、农药等的合成。本文在查阅大量文献资料和对环戊胺合成路线进行分析比较的基，，，础上提出了新的合成路线即以己二酸为原料经与无机碱脱水脱梭作用，首先制得环戊酮，由环戊酮的催化加氢氨解制取最终产物环戊胺。根据反应物料的性质，在第一步反应中采用了反应精馏技术，避免了产物长时间接触高温而生成副产物，提高了反应收率。第二步反应则是采用，不但使环戊酮保持了加压条件下的固定床催化还原氨解高转化率，而且产物环戊胺收率也较高，过程污染排放少。论文研制了环戊酮氨解的固体酸催化剂，优化了两步反应的工艺条件，为环戊胺的工业化生产提供了必要的基础数据。，在第一步的环

2、戊酮合成中己二酸和氢氧化钡的合适的摩尔比为，，一合适的反应温度为一℃反应通过反应精馏设备收集生成并馏，，出的液体水相经萃取后再合并与油相精馏提纯得到纯度，相对于。达到环戊酮己二酸的环戊酮收率达到一一活性催化剂，用于催化环采用浸渍法制得己酮的还原氨解制取环戊胺。催化剂的活性组分配比为。。一一一确定了催化剂的制备过程本催化剂的制备过程简单，容易实现批量生产，催化剂表现出较好的活性、选择性和稳定性。采用所制备的催化剂，在固定床反应器中，实验考察了反应条件对环戊酮氨解催化性能的影响，得到，了合成环戊胺的适宜工艺条件在，一，一，℃二氢气流量控制在升分玩酮二，，，一…酮二一原料的丙下原料环戊酮几乎完

3、全十转化，产物选择性在以上。催化剂进行了小时的稳定性试验，其催化性能没有明显下降。另外，还以环，，对己酮及异丙醇为原料采用所制备的三元催化剂环己胺和异丙胺的合成进行初步考察，反应效果良好。表明该催化剂对一系列有机胺的合成有较好的适用性，且反应设备具有通用性，为用一套装置生产若干个有机胺产品提供了可能，体现了精细化学品生产工艺的灵活性和多功能性。关键词环戊胺、环戊酮、催化剂、固定床反应器、反应精馏技术。，，，，，，一，一，，一，，一，，一‘月一，记一一一如】，一，一，一，一扔一，一允姚，一，，又，，，一，一目摘要………………第章绪论环戊酮的合成……环戊酮氨解催化剂研制……环戊胺的合成……氨

4、解催化剂应用于合成其它有机胺……第章文献综述……引言……，……环戊酮合成研究……环戊胺合成研究……拨基化合物氨解的一般原理……醇酮氨解催化剂的研制……一醇酮氨解概况……一催化剂的制备……本章小结……第章环戊酮的合成……引言…………实验部分一试剂与仪器……一……实验方法实验结果与讨论……一条件试验……一……反应温度的影响一己二酸氢氧化钡的摩尔比的影响……小结……第章气固相催化合成环戊胺……引言……一环戊胺性质……一醛酮氨解的基本原理……一醛酮氨解实例……反应的原理及分析……一……环戊酮直接胺化反应机理催化剂的制备及评价……一催化剂载体的选择……一……载体的预处理一活……性组分的负载化一催化

5、剂的活化……，氨解实验…………一试剂与仪器……一实验操作……一指标计算……环戊胺合成工艺条件及研究……一从活性与选择性筛选催化剂……一温度的影响……一压力的影响……，，，一氨酮比的影响…………一空速的影响……一催化剂使用寿命试验……其它胺的合成……一合成环己胺……一合成异丙胺……，，二本章小结…………第章结论……致谢……发表论文著作目录……参考文献……第章绪论环戊胺是重要的精细化工中间体，广泛应用于农药及，医药合成具有良好的市场前景。其各类衍生物在石油化工、农业化学用品、医药卫生及日化系行业都有广泛的应用。国内环戊胺主要用于制药方面。环戊胺可以合成具有杀菌作用的胺类以具有光学活性的环戊胺

6、衍生物为原料制得的环戊烯基氧氨嗜咙具有抗肿瘤及抗过氧化的作用。据相关文献报道，目前环戊胺主要是由催化氢化还原环戊酮肪或，一环戊二烯还原氨解制得。前者由于需在高温高压下进行，并且环境，一，污染比较严重后者则原料环戊二烯较难获得且反应需要高温高压，且收率也很低。故对于广大国内精细化工生产企业而言，上述两种方法的成本过高，不具备大规模工业化生产的价值。本研究以，己二酸为原料通过脱水脱梭环合及催化氢化氨解两步法合成环戊胺。本文针对该生产工艺进行了两步反应条件的研究、合成胺类物质的催化剂制备、分离过程的研究。具体工作如下环戊酮的合成用，，己二酸与氢氧化钡共热脱水脱梭制得环戊酮，，、，、二二。一℃，

7、…。二二二二二二乙二户义，了匕一、‘一采用反应蒸馏的原理，使生成水及产物环戊酮等一边产生，一边以共沸物形式蒸出反应釜，对于提高反应转化率和产物收率都十分有利。与产物分离的水相，经石油醚萃取，常压下精馏后得环戊酮产品可用于下步的环戊胺合成，其萃取剂石油醚可以循环使用。在采用熔盐加热和反应精馏的情况下，研究得到了合成环戊酮适，，一℃己二酸氢氧化钡的摩尔比二合的工艺条件是在该优惠条件下，环戊酮的产率达到，明显高于文献值。环戊酮氨解催化剂研