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1、目录0引言21实验部分31.1实验试剂与仪器31・2实验方法31.2.1季戊四醇四苯碱酸酯的制备31.2.2季戊四渙的制备41.2.3表征方法42结果与讨论52.1合成条件的确定52.1.1溶剂及催化剂确定52.1.2原料配比62.1.3温度62.1.4催化剂62.1.5反应时间62.2季戊四溟的应用63结论6参考文献7致谢8季戊四澳的合成探究杨引震（指导教师：魏太保教授）（西北师范大学化学化工学院甘肃兰州730070）摘要：通过探索反应发生的条件，改进了季戊四混的合成方法。以季戊四浪的产率为指标，利用L9（3
2、）正交试验法考察了反应时间、反应温度、催化剂含量对产率的影响。它可作为制备水性黏胶剂的交联剂及其他树枝状化合物（或寡聚物）的中间体，后者的开发应用将具有显著的坏境效益，经济效益和社会效益。关键词：季戊四溪水性粘胶剂交联剂AbstractAmethodforsynthesisofpentaerythritylbromideandtheirreactionwereexplodedandimprovedeItwasmadeasintemadiateforpreparationofcrosslinkingagentof
3、water-baseadhesivesandotherbranch-typecompoundoroligomer.Thisdevelopmentandapplicationmaybeefficentlyvaluableinenviroment,societyandeconomy.Tooptimizetheprocessingtechnologyforpentaerythrityltetrabromidewithyieldratioasamarker,withthemethodoforthogonalexperi
4、mentaldesign,thepaperinvestigatestheinfluencingfactorssuchasreactiontime,reactiontemperatureandthecontentofcatalys.Keywordspentaerythritylbromidewater-basecrosslinkingagentbranch-typecompounds引言季戊四混（pentaerythritylbromide）,也称为四（混甲基）甲烷[Tetra（bromomethyl）metha
5、ne],学名是1,3一二V臭一2,2一二（澳甲基）丙烷[],3-dibromo-2,2-bis（bromomethyl）popane]o它是合成水性粘胶剂的交联剂及其它树枝状化合物（或寡聚物）的中间体
6、也，而这些产品的开发应用具有显著的环境效益、杜会效益和经济效益。因此，改进季戊四漠的合成方法将会有一定的实际意义。季戊四澳的合成一般是利用三澳化磷对季戊四醇(pentaerythritol)的澳化作用来完成的。由于季戊四醇四苯磺酸酯与漠化钠反应生成季戊四漠的反应是典型的饱和碳原了上的亲核取代反应^，且溟化钠在有机
7、溶剂屮溶解度较小，属于两相反应，因此反应温度、时间、催化剂含量及溶剂等条件对滉代过程都有影响。为了最大限度提高季戊四澳的产率，我们采用正交实验法^优选出制备季戊四浣的最佳条件。1、实验部分：1.1实验试剂与仪器试剂试剂纯度季戊四醇化学纯苯磺酰氯化学纯毗噪化学纯二甘醇化学纯浪化钠化学纯丙酮化学纯甲醇化学纯仪器真空干燥箱三口烧瓶(lOOOmL)温度计(0〜100°C,0〜200°C)机械搅拌器电子秤量筒(100mL)恒压滴液漏斗(lOOmL)XT24双口显微熔点测定仪SIIB2III循坏水多用真空泵1.2实验方法1
8、.2.1季戊四醇四苯磺酸酯的制备将13.0125g(0.096mol)季戊四醇和65ml毗睫(加多一点,约70ML)加入1000m1三颈瓶中，搅拌状态下滴加60m1(0.42mo1)苯碱酰氯。控制滴加速度使反应温度控制在35°C以下,2h滴完(在水浴中搅拌时，恒温滴定管滴定时可稍微快一点)。滴加完毕后继续在40°C搅拌反应3ho将反应混合物缓缓加入到一只盛有80m1盐酸、100m1水、200m1甲醇的800m1大烧杯中，加入50g冰进行冷却，生成白色但稍显粘稠的季戊四酸四苯磺酸酯的沉淀(刚开始时是土黄色结块,后
9、黄色清液，口色沉淀)。过滤，水洗三次，甲醇洗两次,70〜80°C烘干。用丙酮与无水乙醇混合液(体积比约为1：4)进行重结晶，过滤,70〜80°C烘干，得到白色季戊四醇四苯礦酸酯粉末状产品62.5g,收率98%,熔点为100〜103°C(文献值为1031.2.2季戊四漠的制备在1000ml三颈瓶中加入52.5g(75.6mmol)干燥的季戊四醇四苯磺酸酯,140ml二甘醇(DEG),11
