季戊四醇双缩醛的合成.doc

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1、学院本科毕业论文（设计）题目：季戊四醇双缩醛的合成院（系）理学院专业化学年级07-2姓名温晓丽学号07052214指导教师余艳职称讲师2011年06月13日目录摘要1ABSTRACT2前言3第一章文献综述51.1缩醛的简介51.1.1缩醛51.1.2季戊四醇双缩醛(酮)的合成方法61.2缩醛合成的发展前景9第二章实验方法102.1实验所用仪器试剂及药品102.1.1实验仪器102.1.2实验药品102.2季戊四醇双缩苯甲醛的合成102.2.1十二钨磷酸的合成原理102.2.2实验过程112.2.3产品分析112.

2、3十二钨磷酸催化合成双缩季戊四醇苯甲醛122.3.1合成原理122.3.2实验过程122.3.3产品分析132.4对氨基苯磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛132.4.1合成原理132.4.2实验过程132.4.3产品分析14第三章实验结果与讨论153.1十二钨磷酸制备153.1.1钨酸钠与磷酸氢二钠配比对反应产率的影响153.1.2pH变化对反应产率的影响153.1.3反应温度对反应产率的影响153.2十二钨磷酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛163.2.1催化剂的用量与双缩季戊四醇苯甲醛产率的关系163.2.2醛醇物质

3、的量的比对收率的影响173.2.3反应时间对收率的影响173.2.4小结183.3对氨基苯磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛203.3.1催化剂用量对反应的影响203.3.2醛醇摩尔比对反应的影响203.3.3时间对反应的影响203.3.4带水剂对反应的影响213.3.5催化剂重复使用性能的考察21总结20参考文献21致23摘要季戊四醇缩醛(酮)在有机合成与工业生产中有广泛的应用。季戊四醇缩醛(酮)的合成是由季戊四醇与醛(酮)在酸催化下缩合而成。可以通过选择反应物的物料比、溶剂、催化剂合成双缩醛(酮)、单缩醛(酮)、

4、杂二缩醛(酮)。本文将对季戊四醇缩醛(酮)合成的研究作进一步说明。实验结果表明:物料配比n(季戊四醇)∶n(醛或酮)为1∶2，催化剂为十二钨磷酸或对氨基苯磺酸，其中催化剂十二钨磷酸的制备的最佳条件为钨酸钠和磷酸氢二钠的配比为12:1，pH为2，最佳反应温度为90℃。两种催化剂用量均为0·7g，带水剂为环己烷，用量80mL。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色片状晶体。以十二钨磷酸为缩醛反应的催化剂，杂多酸作为酸型催化剂，是近年来发现的较为理想的酸型催化剂。具有较高的催化性能，醛与季戊四醇的反应为非均相催化，其催化活

5、性不受回收次数的影响。以对氨基苯磺酸为缩醛反应的催化剂，具有较高的活性与选择性，连续催化性能好，后处理简便，副反应少等优点，是一种很有开发前景的固体酸催化剂。通过红外谱图对产品进行了物性和结构表征。关键词：季戊四醇；缩醛；合成；催化AbstractPentaerythritolinorganicsynthesisandindustrialproductioniswidelyused.Pentaerythritolacetal(ketone)issynthesizedbypentaerythritolwithald

6、ehyde(ketones)intheacidcatalyzedcondensation.Condensationcanselectmaterialsofreactantsthan,solvents,catalystsynthesisdoubleusedinacetal(ketal),singleusedinacetal(ketone),miscellaneoustwousedinacetal(ketone).Thisarticlehasresearchedthesynthesisofpentaerythrito

7、lacetal(ketone).Experimentalresultsshowthatthematerialration(pentaerythritol):n(aldehydeorketones)for1:2,catalystfortwelvetungstenphosphoricacidoraminobenzenesulfonicacid,includingthepreparationoftwelvetungstenphosphoricacidcatalystthebestconditionsfortungsti

8、cacidanddisodiumphosphateproportionfor12:1,pHis2,thebestreactiontemperatureis90℃.Twokindsofcatalystare0.7g,withtheagentforthecyclohexane,theamountof80mL.Inoptimumconditions,thepreparedpro