丁二酸与甲醇单酯化的研究.pdf

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1、第42卷第6期当代化工Vo1.42.NO.62013年6月ContemporaryChemicalIndustryJune.20I3丁二酸与甲醇单酯化田丹,霍稳周,李花伊,魏晓霞,刘野(中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001)摘要:丁二酸与甲醇在无催化剂的条件下进行单酯化反应,考察了醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对丁二酸甲醇单酯化产物酸值的影响,通过正交实验得到单酯化反应的最佳工艺条件;在最佳工艺条件下实验重复性良好,并与其它酯化工艺进行了对比。关键词:丁二酸;甲醇;单酯化中图分类号:TQ031.2文献标识码:A文章编号:1671—04

2、60(2013)06—0750—03StudyonMonoesterificationReactionBetweenButanedioicAcidandMethanolTIANDan,HUOWen-zhou,LI-Hua-yi,WEIXiao-xia,LIUYe(SinopecFushunResearchInstituteofPetroleum&Petrochemicals,LiaoningFushun113001,China)Abstract:Themonoesterificationreactionbetweenbutanedioicacidand

3、methanolwascarriedoutwithoutcatalysts.Theeffectsofthemolarratioofbutanedioicacidandmethano1.reactiontemperatureandreactiontimeontheacidvalueofmonoesterjficatiOnreactionproductwereinvestigated.andtheoptimumprocessconditionofmonoesterificationwasobtainedbymeansoftheo~hogonalexperi

4、ments.Undertheoptimumprocesscondition.theexperimentshadgoodrepeatability;andthewaywascomparedwithotheresterificationtechnologies.Keywords:Butanedioicacid;Methanol;Monoestermcation二元羧酸酯⋯是由二元羧酸和醇经酯化作用得丁二酸转化率最高,酯化率最高。该过程不使用催到的产物,是一种重要的有机化合物,它不仅可作化剂,节约了生产成本,省去了催化剂的过滤步骤,为有机合成的原料,而且是重

5、要的精细化工产品,节约了操作费用。本文通过对丁二酸与甲醇在无催广泛应用于增塑剂、溶剂、炯草、香料、香精、化化剂的条件下酯化反应的研究,考察了醇酸摩尔比、妆品、医药、树脂、涂料、表面活性剂、橡胶及塑反应温度、反应时间等因素对丁二酸甲醇单酯化反料等有机合成_[业。丁二酸二甲酯也称琥珀酸二甲应的影响,得到了单酯化的最佳T艺条件,为后续酯,是一种重要的合成香料和食品添加剂,可作为的双酯化过程提供有利条件。食用防腐剂,同时,它还是一种重要的化工中间体,1实验部分广泛应用于多种化学品的制取,可用来制取1,4一丁二醇、^y一丁内酯、四氢呋喃等。1.1原料及试剂丁二酸

6、二甲酯在T业上的生产方法大多数是以丁二酸:分析纯,天津市永大化学制剂有限公丁二酸和甲醇为原料、加入催化剂通过酯化反应得司;甲醇:分析纯,天津市凯通化丁有限公司;氢到。传统的酯化合成反应常用浓硫酸作催化剂,氧化钾:分析纯,天津市化学试剂三厂;乙醇:分但由于浓硫酸腐蚀设备,具有氧化性、副反应多、析纯,天津光复精细化T研究所。产品不易分离及污染环境等缺点,已不能满足当今实验仪器:KLFD1—10型高压釜,烟台科立化绿色化工的要求。因此,研究开发和改进二元羧酸T设备有限公司;TraceGC色谱一DsQ—II质谱联用酯的合成技术具有重要意义。分析仪,Thermo

7、Fisher公司。采用树脂催化剂代替浓硫酸可以克服传统工艺1.2丁二酸与甲醇的单酯化反应浓硫酸带来的设备腐蚀和污染问题,以及催化剂消本实验采用丁二酸和甲醇为原料,在无催化剂耗量大等不足。树脂催化剂制备丁二酸二甲酯的方的条件下发生单酯化反应,当甲醇过量时,部分丁法可先将丁二酸与甲醇在无催化剂的情况下进行单二酸单甲酯与过量的甲醇发生双酯化反应。酯化反应,将酸值降低,当酸值降至最低时,表明丁二酸与甲醇酯化过程的反应方程式:收稿日期:2013-04—28作者简介:田丹(1984一),女,辽宁抚顺人,助理工程师,2010年毕业于中国石油大学(北京)应用化学专业,

8、主要从事石油i~Z-}L精细有机化工方面的研究一Email:tiandan.fshy@sino

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