亚硝酸钠滴定法.ppt

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1、二、分析方法胺类药物的分析芳胺类药物(三)含量测定1.亚硝酸钠滴定法2.非水溶液滴定法3.分光光度法4.高效液相色谱法1.亚硝酸钠滴定法(苯佐卡因,普鲁卡因,普鲁卡因胺,醋氨苯砜)(1)原理:(三)含量测定胺类药物的分析芳胺类药物①催化剂(KBr)重氮化反应机制:NaNO2+HCl→HNO2+NaClHNO2+HCl→NO+Cl-+H2O氯化亚硝酰Ar-NH←NO+Ar-NH-NOH+Ar-N=N-OH[Ar-N≡N]+Cl-1.亚硝酸钠滴定法——主要条件胺类药物的分析芳胺类药物HClH转位│慢快酸的种类：HBr>HCl>H2

2、SO4HNO2+HBr→NO++Br-+H2OHNO2+HCl→NO++Cl-+H2OK1/K2>3001.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物K1K2②酸的用量:芳伯氨基与酸的摩尔比为1:2.5~6不足:生成偶氮氨基化合物太高:阻碍氨基的游离,且使亚硝酸分解1.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物③滴定温度升高:反应速度加快HNO2及重氮盐分解速度加快[Ar-N2]+Cl-+H2O→Ar-OH+N2↑+HCl15℃以下结果准确,室温(10~30℃)1.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物④滴定速度：反应为分子反应,速度

3、较慢;滴定不宜过快,近终点更要慢滴;滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积加1d后搅拌1~5分钟,再确定终点1.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物(3)终点指示方法:①外指示剂法(淀粉-碘化钾)——假终点(空气氧)2NaNO2+2KI+4HCl→I2+2NO+2KCl+2NaCl+2H2O淀粉蓝色②内指示剂:常用0.5％中性红水溶液终点:紫红色→蓝色(近终点时加入）1.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物③电位法(USP)甘汞-铂电极系统过量NaNO2使电位产生突跃④永停滴定法(死停法)(ChP)两个相同的铂电极插

4、入滴定液中在两个电极间外加一个电压(50mv)两个电极间的电流变化确定滴定终点1.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物永停滴定法胺类药物的分析芳胺类药物滴定终点:仪器装置:电极反应:阴极:HNO2＋H＋＋e→NO＋H2O阳极:NO＋H2O→HNO2＋H＋＋e终点NaNO2电流2.非水溶液滴定法(妥卡尼,布比卡因)——侧链氮弱碱性结晶紫或电位盐酸盐:醋酸汞试液(5%)3.分光光度法(对乙酰氨基酚)——苯环0.4%氢氧化钠溶液;257nm;=7154.高效液相色谱法(三)含量测定胺类药物的分析芳胺类药物