亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量.pdf

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1、亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量石向群九江学院分析测试中心内容¨目的要求¨基本原理¨仪器与试剂¨实验操作¨注意事项¨实验结果与分析¨思考题目的要求¨掌握亚硝酸钠滴定法的基本原理¨掌握永停滴定法指示终点的原理及操作基本原理CH3ONOCH3,HClH2N化学名：4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐芳伯氨基亚硝酸钠滴定法Ar---NH2+++NaNO2+++HCl®®®+++®®®Ar---NºººN+++NaCl+++2H2O---Cl重氮化反应05版版《版《《药典《药典》》中盐酸普鲁卡因注射》中盐酸普鲁卡因注射液液【液【【含量测定【含量测定】】采

2、用永停滴定法】采用永停滴定法永永停永停停滴停滴滴定滴定定法定法¨在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在电极间加一低电压（如50mv时），若电极在溶液中极化，（极化是指两个电极间电子流动的速度大于电极反应的速度）。¨滴定终点前:仅有很小或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即加回复到初始位置；¨滴定终点时:滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应：¨阴极HNO＋Ｈ＋＋eNO+HO２2¨阳极NO+HOHNO＋Ｈ＋＋e2２¨此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。仪器与试剂¨永停滴定仪(ZYT-2型)¨亚硝酸钠滴定液NaNO

3、滴定液(0.1mol/L)配制与标定2¨1)配制:取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.10g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀.¨2)标定:取120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密稳定,加水30mL与浓氨试液3mL，溶解后,加盐酸(12)20mL,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖插入液面下２/３处随滴随搅拌;近终点时滴定尖提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液合并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指标终点。样品：盐酸普鲁卡因注射液【【规格【规格】2ml：40mg实验操作步骤---样品测定¨精量本品适量(mL）100mL烧杯水40mL磁搅

4、拌器上HCl(12)15mL搅拌溶解加KBr2g插入铂－铂电极装满NaNO(0.05mol/L)的滴定管尖插入2液面下２/３处滴定继续滴定至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点．Ｔ＝13.64mg/1mL0.05mol/LNaNO2仪器操作步骤---ZYT-2永停滴定仪使用2、插上1、插上3、打开电极插头电源插座电源开关滴液管铂电极计量泵三通转换阀操作面板和显示屏微安表计量泵排气泡按<吸液>键开始吸入标液按<注液>键开始排出标液1、打开电2、调节搅磁搅拌开关3、调节门限值为拌速度70（中间位置）设定门限值意义：：在滴定过程中：在滴定过程中，，滴定池内溶液

5、产生不同的电，滴定池内溶液产生不同的电位变化，，当，当当△当△e/△v的电位变化大于门限值后为等当点值，，由单片，由单片机控制的滴定仪认为满足设定条件，，仪器转到制停程序，仪器转到制停程序，，停止滴定，停止滴定并给出测定结果。调节灵敏度为10-9A（对应50mV）2、按<滴定>1、按<复零>键键开始滴定将数显清零计量泵补充标液ZYT-2永停滴定仪使用¨1、、排气泡、排气泡打开电源开关，三通转换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵管活塞下移，标准液被吸入泵体，下移到极限位时自动停止，再转三通阀到注液位（反时针旋到底，注液指标灯亮）按注液键

6、，泵管活塞上移，先赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限位时，自动停止，随后再在吸液位按吸液键一般反复二、三次就可以赶走泵体和液路管道中的所有气泡，同时在整个液路中充满标准溶液。2、设参数把电极和滴液管下移，浸入被滴液杯中，三通阀置注液位，灵敏度键按药典要求根据不同被滴溶液置10-9A，极化电极－50mv，门限值调至中间位。3、装样杯中放入搅拌棒，打开搅拌开关，调节搅拌速度电位器，使搅拌速度适中。¨4、滴定三通扭到注液位按“滴定开始”键，仪器就开始自动滴定，先慢滴，后快滴，仪器出现假终点后指针返回门限值以下后又开始慢滴后快滴，反复多次，直到终点指针不再返回，约2min

7、后，终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，说明滴定结束，此时数字显示器显示的数字就是实际消耗的标准液毫升数。注意事项¨1铂电极在使用前可用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗活化。¨2滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气旋涡为宜。¨3滴定操作:滴定管尖入液面下2/3;¨4用ZYT-1(2)永停滴定仪,第一次出现鸣叫为近终点,即伪终点.实验结果与分析¨按公式计算含量T×V×F标示量%=×100%V样×标示量思考题¨1亚硝酸钠滴定法的基本原理是什么?¨2有哪些影响重氮化反应速度的因素?为什么滴定时将滴定管插入液面下2/3处?¨3永停滴定法与电位滴定法指示终点的原理有

8、什么不同之处?ZYT-1