盐酸普鲁卡因注射液的重氮化分析.ppt

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1、实验二盐酸普鲁卡因注射液的重氮化分析庞榕王聪颖付丽娜一、目的要求1.掌握盐酸普鲁卡因含量测定的亚硝酸钠法。2.掌握外指示剂法指示终点的原理及操作。二、实验原理盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，可采用永停法、电位法、内指示剂法和外指示剂法等指示终点。本次实验采用外指示剂法来指示终点。Ar-NH2+NaNO2+2HCl→Ar-N2*+NaCl+2H2O三、仪器与试剂仪器：分析天平、托盘天平、碱式滴定管、称量瓶、洗耳球、移液管（5mL）、移液管（25mL）、容量瓶（50

2、mL）试剂及药品：盐酸普鲁卡因注射液、无水对氨基苯磺酸、NaN02、盐酸、溴化钾、KI-淀粉试纸、浓氨溶液四、实验步骤1．NaNO2(0.1mol/L)标准溶液的配制与标定（1）配制用天平称取3.6克NaNO2，加入约0.05克Na2CO3，加水适量使溶解并继续加水并定容500mL,摇匀，保存于大试剂瓶中，备用。1．NaNO2(0.1mol/L)标准溶液的配制与标定（2）标定取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g，3份，精密称定。加水30mL与浓氨溶液3mL。溶解后，加盐酸溶液（12）20mL，

3、KBr2g,搅拌使溶解。在30℃以下用上述配制的滴定液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面以下的⅔处，随滴随搅拌，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续滴定，用KI-淀粉试纸指示终点。（玻璃棒沾少许溶液在纸上划过，试纸立刻显兰色，即为终点）已知，每1mLNaNO2(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。2．含量测定（用0.05mol/LNaNO2滴定液滴定）精密量取本品5mL（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g）,加水40mL,摇匀，加盐酸溶液（12）15mL，KBr2

4、g,搅拌使溶解。在30℃以下用上述配制的滴定液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面以下的⅔处，随滴随搅拌，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续滴定，用KI-淀粉试纸指示终点。（玻璃棒沾少许溶液在纸上划过，试纸立刻显兰色，即为终点）已知，每1mLNaNO2(0.05mol/L)相当于13.64mg的盐酸普鲁卡因。药典要求，每1mL本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的90.0%—110.0%。本品标示量为：2mL（40mg）碱式滴定管的使用1、检查胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠2、洗涤

5、自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水3、装滴定剂摇匀溶液－用滴定剂润洗滴定管3次4、排气泡，调零并记录初始读数5、滴定挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要会“半滴”和“四分之一滴”操作－冲洗观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位排气泡滴定操作NaNO2标准溶液浓度计算：M邻=173.19单位：mol·L-1注意有效数字的保留位数盐酸普鲁卡因注射液的百分含量计算：M盐=272.77五、注意事项1.加入过量的盐酸使重氮化反应速度加快，反应产物稳定，防止生成偶氮氨基化合物，而影响结果。2.必须控

6、制在室温（10℃—30℃）条件下滴定。3.滴定管尖端应插入液面滴定，避免滴定过程中亚硝酸钠挥发而分解。六、实验结果与分析（一）0.1mol·L-1NaNO2标准溶液的配制与标定1.0.1mol·L-1NaNO2标准溶液的配制：。2.无水对氨基苯磺酸的称量（减重法）数据：3.NaNO2标准溶液滴定数据：（二）药品的含量测定结果计算和数据处理结果分析与讨论：药品名称：厂家：批号：检查结果：七、思考题1.亚硝酸钠滴定法的基本原理是什么？2.影响重氮化反应速度的因素有哪些？