盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案

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1、盐酸普鲁卡因注射液质量检验方案盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案1.掌握盐酸普鲁卡因的检验工作2.掌握水停法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法3.掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法二、盐酸普鲁卡因的检验【性状】本詁为口色结晶或结品性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醛中儿乎不溶。本品的熔点为154〜157°Co稳定性：盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受湿度影响，LPH有关，【鉴别】本品为4-氨基苯甲酸2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。按干燥品计算，含C13H20N202.ilC1不得少于99.0%。本品显芳香每一胺类的鉴别反应（附录III）。取木品

2、约0.lg,加水加1溶解后，加10%蛍氧化钠溶液51,即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发牛的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。木品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录III）。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集397图）一致。【检查】酸度取本品0.40g,加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml,应变为橙色。溶液的澄清度取本品2.0g,加水10ml溶解后，溶液应澄清。干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录WlL）o炽灼残渣取本品

3、l.Og,依法检査（附录vmN）,遗留残渣不得过0.1%。铁盐収炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸2ml,置水浴上蒸T,再加稀盐酸4ml,微热溶解后，加水30ml与过硫酸鞍50mg,依法检查（附录VIHG）,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较不得更深（0.001%）。垂金属取本品2.0g,加水15ml溶解后,加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml,依法检查（附录训H笫一法），含重金属不得过百万分之十。【盐酸普鲁卡因注射液含量的测定】含量的测定原理分子结构屮具有芳们氨基的药物如盐酸普鲁卡因、苯佐卡因以及水解后具有芳们氨基的劳物如对乙酰氨基酚，在酸性溶液屮可少亚硝酸钠反应，

4、生成重氮盐，因而可用亚硝酸钠滴定法测定含量。Ar—NHCOR+H2。一^Ar—NH2+RCOOH反应条件需耍加热条件FAr-NH2-^NaNO2+2HCL^Ar-N2+Cr+NaCl+2H2O在滴定终点终点到达Z前，电极上无电解反应发生，所以溶液中仅有很少或无电流通过，电流计指针不动或偏转后又立即回复金原点附近。理论终点后稍过量的亚硝酸钠滴定溶液滴入溶液是，由于在电极上有电解反应发主，所以溶液屮有电流通过，电流计指针突然偏转，并且在lndn内不回复至原点，此即为滴定终点。电极反应为如下阴极反应HNO2+H^+e^NO+H2O阳极反应NO+H2O^HNO2+H++e仪器与试液配制1.仪器

5、永停法滴定实验装直包括滴定管一支，1.5V干电池，滑线电阻，灵敏检流计，260型伯电极两支，电磁搅拌器，各种容器等，按照图示，自行组装仪器。2.试液配制(1)漠化钾分析纯(2)MF.硝酸钠滴定溶液(0.05mol/L)的配置与标定取亚硝酸钠约3.6g,加无水碳酸钠0.05g,加水适量使溶解成1000ml,作为滴定溶液，摇匀后标定。取在120°C十燥至恒重的基准对氨基苯硫酸约0.25g,精密称定，加水30ml及浓氨水3ml,溶解后加盐酸20ml,搅拌，在30°C以卜-用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定，采川水停终点法确定终点,至电流计指针持续lmin不回复。lmmol亚硝酸钠相当于173.2mg

6、对氨基苯磺酸,计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。(3)盐酸普鲁卡因注射液供试品规格为0.lg/10ml实验步骤精密量取规格为0.lg/10ml的盐酸普鲁卡因注射液10ml于200ml烧杯屮，加水使成120ml,加入盐酸5ml,漠化钾lg,放入搅拌了。将烧杯放在电磁搅拌器上，将滴定管的尖端插入液面下，在滴定池中，插入一对260型伯电极，将其与永停滴定仪连接，调节滑线电阻，使加于电极上的电压约为50mv,检流计的灵敏度为10卞/格。开动电磁搅拌器，在1520°C用亚硝酸钠滴定溶液(0.05mol/L)滴定，观察记录电流计指针读数，当电流计指针突然偏转lmin不再回复时，即为终点。记录所用亚硝酸

7、钠溶液滴定溶液的体积Vo每lml亚硝酸钠滴定溶液(0.05mol/l)相当于13.64mg的C12H2oN2O2.HCL,计算木品含最，重复测定3次，求出平均值，计算公式如下。含量(标示量百分率)二FxU(MzNO2)x0.01364x罟「三、说明1.采用永停终点法确定终点时，在滴定刚开始及距终点较远时，电流计的指针不偏转或冇偏转但立即又回原点或原点附近。当滴定接近终点吋，每加1滴亚硝酸钠滴定溶液都有较大的偏转，并且回到原点的速度减慢，但在lm