盐酸普鲁卡因胺注射液的质量分析课件.ppt

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1、盐酸普鲁卡因胺注射液的质量分析HydrochloricAcidUsedattheInjectionQualityAnalysis盐酸普鲁卡因胺注射液【通用名称】盐酸普鲁卡因胺注射液【英文名称】ProcainamideHydrochlolideInjection【成份】本品主要成份为：盐酸普鲁卡因胺【性状】本品为无色的澄明液体本品属a类抗心律失常药。结构：盐酸普鲁卡因胺叔胺氮原子潜在芳伯胺基理化性质二、鉴别试验鉴别试验紫外-可见分光光度法是在190~800mn波长范围内测定物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。当光穿过被测物质溶液时，物质对光的吸收程度随光的波长不同而变化。因此，

2、通过测定物质在不同波长处的吸光度，并绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。从吸收光谱中，可以确定最大吸收波长和最小吸收波长，物质的吸收光谱具有与其结构相关的特征性。紫外-可见分光光度法通则03012.1、芳香第一胺类（重氮化-偶合反应）取本注射液0.5ml加稀盐酸5滴加0.1mol/L亚硝酸钠溶液5-6滴再加碱性β-萘酚试液3-4滴。产生猩红色的沉淀物2.2、氯化物利用分级沉淀的原理硝酸银滴定氯离子，以铬酸钾作指示剂，银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀。当待测液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点)，多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，即达滴定终点。反应式：

3、NaCl+AgNO3→NaN03+AgCl↓K2CrO4+2AgN03→2KNO3+Ag2CrO4↓砖红色沉淀实验结果：生成白色沉淀，加氨试液后溶解，加稀硝酸沉淀生成有氯气存在。鉴别3、盐酸普鲁卡因胺的羟肟酸铁反应盐酸普鲁卡因胺具有芳酰胺结构，可被浓的H2O2氧化，生成羟肟酸，再与FeCl3生成羟肟酸铁，而显紫红→暗棕→棕黑色通则0301氯化物(1)取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。(2)取供试品少

4、量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氣气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸lml，必要时缓缓煮沸使溶解，加0,lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，加与0.Imol/L亚硝酸钠溶液等体积的lmol/L脲溶液，振摇1分钟，滴加碱性浐萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由粉红到猩红色沉淀。通则0401紫外-可见分光光度法是在190〜800mn波长范围内测定物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。三、杂质检查PH热原杂质检查pH的检查方法：pH测定法检查方法PH测定法pH=pHs+(E-Es)/k式中：E为含有待测溶液（pH

5、）的原电池电动势（伏）；Es为含有标准缓冲液（pHs）的原电池电动势（伏）；k为与温度（t）有关的常数[k=0.05916+0.000198(t-25℃)]。结果判断由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可影响pH值的准确测量，所以实验测得的数值只是溶液的表观pH值，它不能作为溶液氢离子活度的严格表征。热原检查法（通则1142）检查法取适用的家兔3只，测定其正常体温后15分钟以内，自耳静脉缓缓注入规定剂量并温热至约38T：的供试品溶液，然后每隔30分钟按前法测量其体温1次，共测6次，以6次体温中最高的一次减去正常体温，即为该兔体温的升高温度（°C)。如3只家兔中有1

6、只体温升高0.6°C或高于0.6°C，或3只家兔体温升高的总和达1.3°C或高于1.3°C,应另取5只家兔复试，检查方法同上。结果判断在初试的3只家兔中，体温升高均低于0.6°C,并且3只家兔体温升高总和低于1.3°C;或在复试的5只家兔中，体温升髙0.6°C或髙于0.6°C的家兔不超过1只，并且初试、复试合并8只家兔的体温升高总和为3.5°C或低于3.5°C,均判定供试品的热原检查符合规定。四、含量的测定盐酸普鲁卡因胺的测定-永停滴定法含量测定原理亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐来测定药物含量的方法。其滴定反应如下Ar-NH2

7、+NaN02+2HCl→Ar-N2+C1-+NaCI+2H20精密量取本品5ml，加水40ml与盐酸溶液(1—2)10ml，迅速煮沸，立即冷却至室温照永停滴定法（通则0701)，用亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定。每lml亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于27.18mg的C13H21N30•HC1。盐酸普鲁卡因胺注射液的标示量百分含量《中国药典》（2015年版）规定，本品的合格注射液含盐酸普鲁卡因胺（Ｃ１３Ｈ