分析化学阳离子的鉴定实验.doc

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1、分析化学Analyticalchemistry——阳离子的鉴定实验—Thecationauthenticatesanexperiment分析化学实验方案一、观察溶液颜色及其沉淀情况二、测定溶液酸碱性三、溶液分成四份后做检验(一)、取-i份试液做初步试验a、检NH4+取2个表面1111,在上表面1111中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面1111中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NHJ存在。b、检F0(1)K3Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，

2、示有Fe?*。(2)邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液，加3mol/LHC11滴，邻二氮菲试剂1滴，溶液如显红色，示有F/+存在。c、检Fe3+(1)NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液，NH4SCN1滴，0」mol/LHC11滴,溶液显红色，示有Fe缺。同时做空白实验1份，与此做对比。(2)K4Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3mol/LHC11滴，K4Fe(CN)6l滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6l沉淀，示有Fe-X(二)、另取一份试液进行分组分析IIBHgS22,AsS33,SnS32,SbS33HgS,As2S3Sbcl63；Sn

3、Cl62_丿120g/L（NH4）2CO3,NH3HgSy王水HgCl?SnCl2AsS33；AsO33_）HC1ZAsS3I（黄）示有碑J丿SnSb（黑）NaBrOHg2Cl2+HgI'（灰黑）示有汞SbI（黑）Fe丝

4、/L、1mol/L、0.6mol/L)、K2CrO4>K4Fe(CN)6、6mol/LHNO3>3mol/LHNO3、6mol/LHAc>浓HAc、6mol/LNH3・出0、SnCb溶液、浓HC1、NH4CI、120g/L(NH4)2CO3>TAA、铝片、HgCb溶液、K2CrO4、H2O2、NaBO固体、戊醇、Na2HPO4试剂、丁二酮月亏、玫瑰红酸钠试剂、NaAc、(NHJ2C2O4、醋酸铀酰锌试剂、KCIO3固体、镁试剂、Na3Co(NO2)6、甘油溶液、四苯硼化钠、锡箔、镁试剂、乙醇仪器：电炉、离心机、离心管、圮埸、表面皿、滤纸、黑白点滴板、红

5、色石蕊试纸、PH试纸、玻璃棒二、实验步骤(%1)、观察溶液颜色及其沉淀情况溶液颜色：紫红色；沉淀情况：白色沉淀；(%1)、测定溶液酸碱性PH二1.0呈酸性(%1)、溶液分成典份后做初步检验a、检NH4+取2个表面111L,在上表面111L中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面1111中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NHJ存在。b、检Fe?+(1)K3Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，力口3mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe'S(2)邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液，加3m

6、ol/LHC11滴，邻二氮菲试剂1滴，溶液如显红色，示有+存在。c、检Fe3+(1)NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液，NH4SCN1滴，0」mol/LHC11滴，溶液显红色，示有Fe*。同时做空白实验1份，与此做对比。(2)K4Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3mol/LHC11滴，2Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6l沉淀，示有FeX实验结果：试纸不变蓝表明无NH「存在；检Fe"与Fe*时没有发生相应的颜色变化，故此溶液无Fe?+与Fe^的存在。(%1)、取一份试液进行分组分析I组离子的鉴定：1、往离心管小加2滴6mo

7、l/LHCl,充分搅拌，约2min,离心沉降，吸出离心液以留作II组离子的鉴定，沉淀以3滴lmol/LHCl洗涤两遍。实验结果：此试液加入HC1后无沉淀生成，所以无第I组离子的存在。II组离子的鉴定：1、铜锡组的沉淀向I组获得的离心液中加入6mol/L的氨水至刚呈碱性，再以3mol/LHC1中和至恰变酸性°此时以桶HCI和稀氨水调节试液的酸度，用精密PH试纸检验至酸度为0.5-1为止。在已调至0.6mol/LHC1酸性的试液中加入TAA溶液10〜15滴，搅拌后在水浴上加热10分钟。离心沉降，保留沉淀。离心液稀释一倍后离心分离，合并沉淀，离心液按照第II

8、I组试剂分析。合并后的沉淀用nh4ci的水洗涤。2、铜组与锡组的分离在铜锡组沉淀上加入2滴TA