实验13-常见阴阳离子的鉴定-鉴定离子-鉴定离子.ppt

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1、实验13常见阴阳离子的鉴定13.1实验目的(1)掌握常见阴阳离子的鉴定方法。(2)学习常见阴阳离子鉴定的基本操作技术。13.2实验原理离子鉴定就是定性地确定某种元素或其离子是否存在。离子鉴定反应大都是在水溶液中进行的反应。离子鉴定反应具有明显的外观特征,例如沉淀的生成或溶解、溶液颜色的改变、气体的生成等。根据这些明显的现象判断被分析物质中某种离子的存在。13.3实验步骤1.阴离子的鉴定鉴定离子实验操作实验现象α鉴定离子实验操作实验现象和2.阳离子的鉴定(1)焰色反应鉴定金属阳离子火焰颜色Na黄色

2、K紫色Ca橙色Ba黄绿色碱金属、碱土金属及其挥发性化合物在无色氧化焰中灼烧时,能够使火焰呈现特殊的焰色。将铂丝棒(或镍铬丝)(铂丝的尖端弯成环状),蘸上浓HCl溶液,在酒精灯的氧化焰中灼烧至接近无色。再用此洁净铂丝蘸取Na+试液在酒精灯的氧化焰中灼烧,观察火焰的颜色。用同样的方法,分别观察K+,Ca2+,Ba2+的焰色反应(观察K+的火焰颜色时,用蓝色钴玻璃片滤掉Na+的火焰颜色进行观察)。鉴定离子实验操作实验现象K+在试管中加入K+试液5滴,加入新配制的钴亚硝酸钠试液3滴,放置片刻。Na+在试

3、管中加入Na+试液2滴,加醋酸铀酰锌8滴,放置并用玻璃棒摩擦试管。NH4+取NH4+试液2滴于白色点滴板上,加2滴奈斯勒试剂。Ca2+在试管中加入6滴Ca2+试液,加6滴饱和(NH4)2C2O4,可用6mol·L-1NH3•H2O中和至微碱性,水浴加热,有白色沉淀生成。再加6mol·L-1HAc3滴,继续加热至沸。(2)试剂反应鉴定鉴定离子实验操作实验现象Fe2+在点滴板上滴加Fe2+试液1滴,加入2mol·L-1HCl和0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]各1滴在点滴板上滴加Fe2+试液

4、1滴,加入5%的邻二氮菲1滴Fe3+在点滴板上滴加Fe3+试液和0.1mol·L-1NH4SCN各1滴,再加2mol·L-1NH4F数滴在点滴板上滴加Fe3+试液1滴,加入2mol·L-1HCl和0.1mol·L-1K4[Fe(CN)6]各1滴Mn2+取5滴Mn2+试液于离心试管中,加入6mol·L-1HNO35滴,然后加入少许固体NaBiO3,摇荡,静置片刻鉴定离子实验操作实验现象CrO42-与Cr2O72-的转化取0.1mol·L-1K2Cr2O7溶液5滴,加2mol·L-1H2SO4酸化,

5、然后再加过量的2mol·L-1NaOH溶液CrO42-取2滴CrO42-试液,加入2mol·L-1H2SO4酸化,加乙醚6滴及3%H2O23滴,摇匀Cr3+取Cr3+试液5滴,加入过量的2mol·L-1NaOH和7~8滴3%H2O2,不断摇动,并加热煮沸2~3分钟,冷却后加乙醚6滴及3%H2O23滴,滴加6mol·L-1HNO3,摇匀13.4注意事项(1)看清楚试剂瓶上的标签再取用试剂,取用后胶头滴管立即放回原试剂瓶。(2)加热试管中液体时要小心操作,不能将试管口朝向他人或自己。(3)做焰色反应

6、时,铂丝(或镍铬丝)最好不要混用,用前一定要蘸上浓HC1溶液,在酒精灯的氧化焰中灼烧至火焰几乎无色,表示铂丝已清洗洁净。(4)实验后的废液倒入指定的废液桶,统一处理。(5)H2S和Cl2都是有毒、有刺激性的气体,实验时要在通风橱内进行。13.5问题讨论(1)已知某试液中存在SO42-、Cl-、NO3-离子,下列阳离子中哪些不可能共存?NH4+、Ba2+、Cr3+、Mg2+、Ag+、Fe2+、Fe3+。(2)配制FeSO4溶液时,常加些H2SO4及铁钉。试说明其原因。13.6参考答案(1)已知某试

7、液中存在SO42-、Cl-、NO3-离子,下列阳离子中哪些不可能共存?NH4+、Ba2+、Cr3+、Mg2+、Ag+、Fe2+、Fe3+。答:Ba2+,Ag+,Fe2+不能共存。(2)配制FeSO4溶液时,常加些H2SO4及铁钉。试说明其原因。答:加H2SO4是为了抑制Fe2+的水解;加铁钉是为了防止Fe2+氧化,或将已氧化的Fe3+还原成Fe2+。

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