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1、DOI:10.16522/j.cnki.cjph.1980.12.007,,,“,徐加温到105℃开始振摇吸氢温度维持在145一160℃待釜内压力下降至Zokgc/m时再c“,,。,通氢至40k郭m反复通入氢气直至不再吸氢吸收氢气的量与理论值接近通氢时间约为2.5一3小时。排出釜内氢气,冷至50~60℃时,抽出上面澄清的环己甲酸粗品,约190克。剩下含,。有环己甲酸的催化剂可经活化后用于下批投料、环:二己甲酸的精制,,,,滤去粗品中少量的催化剂得微黄绿色油状液体减压蒸馏取148℃/羽mmHg馏分。得率96肠、三催化:剂的再生。,,加氢
2、后催化剂需要再生再生的方法是将含环己甲酸的催化剂在85一9。℃温度下通。,入空气约40分钟进行活化此已活化的含环己甲酸的催化剂可用于下一批反应但其活性仅,,。,。为新催化剂的80外所以需补充新催化剂一般催化剂可再生2次2次以后可以回收把、:四产品质量标准4[J712:98外含量CHO不少于凝固点29一31℃炽灼残渣小于0.肠外重金属小于0.001灿参考文献...,,。,..,.〔1〕医药工业1980(6)1314[3〕RMozingoorgSynCollvol36861955)~页(。213820129。【[〕日本专矛1昭一4」广州化
3、学试剂厂企业标准化学纯一酶法拆分制备L蛋氨酸工艺的研究上海医药工业研究院天津市河北制药厂雷羊等,,一化学合成制造的氨基酸都是DL型而人及动物体所需要的氨基酸均是L型DL氨基一。一、、酸必须经光学拆分才能制得L氨基酸DL氨基酸的光学拆分方法有物理法生物法酶法,,,,,,,和化学法其中酶法拆分尤其是固定化酶法拆分工艺简便收率较高成本低三废少适。一、一、一、一、-合于工业生产目前日本已用于DL蛋氨酸DL色氨酸DL苯丙氨酸DL领氨酸DL、一〔,〕。一一亮氨酸DL丙氨酸等工业生产规模的拆分L蛋氨酸(LMet)是氨基酸输液的原料之,a一一一我们采
4、用自制固定化氨基酸化酶(酶活力1000一1500户M/hr/g)拆分DL乙酞蛋氨酸一c一e一。,(DLAMt)制备L蛋氨酸对固定化酶法拆分工艺我们进行了研究和试验现将中试工;作介绍如下工艺流程示意图一12一一3生扩大曲米曲;二互三乙酞化丰一氨基酞化酶提取液卞人se固定化一~一卜!固定化氨基酞化。“}—,SePh一adex载体L一Met十D一Ac一Met分离/L一e`D一A·`粗M一M}}{}精。。消旋丰丰L一Me`精石丁;霖云蔽!}{…—D一(一)L乙酸蛋氨酸的制备O0DLcHZcHcooH+。H3cooH十。H3cH3DL一CHZ
5、CHZCHCOOH一、H一一逃恶_eH。2\o/SCHsNHCOCH3当耘DL一et)DL一一Met)(M(冰乙酸)(乙酸酉干)(cA、乙酸醉技术路线,一::::1,采用冰乙酸DLMet(Kg)冰乙酸(l)乙酸醉(l)为17即克分子.:.:.,O10183。501,351,SKgDL一et比为16在反应罐中加入冰乙酸使升温至90C加入M,,和51乙酸醉反应一定时间后回收乙酸浓缩液加一定量的无离子水稀释后再浓缩至一定体,,。积冷却结晶抽滤烘千供拆分用连批中试数据见表1o表1、12345678飞价之处..DL一Met投料量05.05。0
6、505.06.05.06.06(kg)....一...,DL一AcM眺正批得量生82生48生1848152生生83247婆458(kg)....一....DL一AcMet回收得量1141391481010710931206103(吨)....收率(%)92.991.688.390698盛92.49278了5...“...110.熔正批110~112110~112110~111112~11生106~103113~11生110~112108~,。.“..6“.j氛回收102~10生103~10生103~10生102一10生]00~1011
7、06~107111~11310生~107微黄微黄微黄微黄韦妄黄白色自色一13一.,。一8拓,61DLAc一平均收率9熔点(正品)10~14℃色泽微黄或白色Met的收率和质量。犷“〕接近和达到了一九七八年日本专利文献水平(二、DL一乙酞蛋氨酸的拆分及L一蛋氨酸的分离精制DL一eHZeHZeHeooH+HZo遵鱼竺堕夔翌竺曳L一CHZCHZCI工COOH十D一CHZCHZCHCOOH。2。eH3HeoeH3益、队co昌女gcH而呱一一一Ae一et(LMet)(DAe一Met)(DLM),..,..DL一乙酞蛋氨酸加水溶解用NaOH调pH至
8、70一75配制成0IM一03M的基质浓,a一,,度的溶液加适量的固定化氨基酸化酶在50℃左右搅拌静态拆分3~6小时至拆分率达,,,,90外以上后滤去固定化酶滤液用HCI调pHS~6浓缩至一定体积时加乙醇使乙醇浓度达,,一
