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1、第四节研究有机化合的一般步骤和方法新课标人教版选修五《有机化学基础》第一章认识有机化合物第一课时:有机物的分离、提纯(蒸馏、重结晶)2012-3-20学习目标1.了解研究有机化合物应采取的一般步骤和方法2.掌握有机化合物分离提纯的常用方法3.掌握蒸馏、重结晶和萃取实验的基本技能重难点:分离提纯常用方法和原理有机物(不纯)有机物(纯净)分离提纯研究有机化合物的一般步骤确定实验式元素定量分析确定化学式测定相对分子质量确定结构式化学性质波谱分析每一个操作步骤是怎样完成的呢?【思考与交流】1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些?2、下列物质中的杂质(括号中是杂质)
2、分别可以用什么方法除去。(1)酒精(水)(2)壬烷(己烷)(3)KNO3(NaCl)(4)乙酸乙酯(乙醇)(5)甲烷(乙烯)(6)NaCl(泥沙)(7)溴水(水)(8)CO2(HCl)3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么?不增、不减、易分、复原一、分离、提纯2、物理方法:利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开有机物分离的常用物理方法蒸馏重结晶萃取分液1、化学方法:一般是通过加入某种试剂进行化学反应。1、蒸馏:(2)适用条件:①有机物热稳定性较强;②与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)(1)原理:常用于分离、提纯沸点不同液态有机物(3)主要仪器:
3、蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管冷水热水石棉网酒精灯锥形瓶(4)注意问题:①温度计水银球的部位(蒸馏烧瓶支管处)②烧瓶中放少量沸石或碎瓷片(防止暴沸)③进出水方向(下进上出)④烧瓶中所盛放液体不能超过2/3这样得到的酒精是否无水酒精?怎样才能得到无水酒精?含杂工业乙醇工业乙醇(95.6%)无水乙醇(99.5%以上)蒸馏加CaO蒸馏【思考与交流】如何提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO3如何提纯NaCl、KNO3混合物中的NaCl2、重结晶:(1)原理:利用两种物质在同一溶剂中溶解度不同而将杂质除去的方法(2)适用条件:①杂质在溶剂中溶解度很小或很大②被提纯物
4、质在溶剂中的溶解度受温度影响较大(3)实验仪器与操作步骤:加热溶解趁热过滤冷却结晶仪器:烧杯、玻璃棒、石棉网、三脚架、酒精灯、铁架台等(4)注意问题:①为了减少趁热过滤过程中苯甲酸的损失,一般在加热溶解固体后再加少量蒸馏水;②冷却结晶时,并不是温度越低越好。因为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,打不到提纯的目的。例如:苯甲酸的重结晶P18实验1-2实验步骤:1、加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水,在石棉网上搅拌加热,至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸馏水。2、趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意:
5、一贴,二低,三靠)3、冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。4、滤出晶体。注:苯甲酸在水中的溶解度:0.17g(25℃),6.8g(95℃)固体有机粗品残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂,制成热溶液,趁热过滤冷却,结晶,过滤,洗涤如何洗涤结晶?如何检验结晶洗净与否?是不是温度越低越好?归纳第四节研究有机化合的一般步骤和方法新课标人教版选修五《有机化学基础》第一章认识有机化合物第二课时:有机物的分离、提纯(萃取、色谱法)2012-3-21【思考与交流】如何提取溴水中的溴?3、萃取:(1)原理:是利用有机物在两种互不
6、相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。(2)主要仪器:分液漏斗烧杯铁架台(3)操作:振荡静止分层分液检漏(4)注意问题:①萃取剂选择条件与原溶剂互不相容;溶质在萃取剂中溶解度较大;萃取剂不与溶液中任一成分反应。②要检查分液漏斗的活塞和瓶塞是否漏水③萃取后必须有分液操作①液—液萃取:是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。②固—液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。(专用仪器设备)(5)分类:4、色谱法:阅读P.19利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯
7、有机物的方法。例如:用粉笔分离色素……常用吸附剂有哪些?4、色谱法俄国植物学家茨卫特1906年,茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花,在管中充填碳酸钙粉末,让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附,分成三段不同颜色:绿色、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出,并用乙醇洗脱,即得色素的溶液:叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。一、分离、提纯色谱法德国化学家库恩茨卫特的色谱实验当时并未引起人们的注意。直到25年后的1931年,德国化学家库恩在分离、提纯、确定胡萝卜素异构体和维生素的结构中,应用了色谱法,并获得1938年诺贝尔化学奖。
8、(3)分类:根据物质在两相(气—液、液—液等)间溶解性或吸附能力不同,分为纸上色
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