分析化学03 滴定分析.ppt

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1、第三章滴定分析§3.1滴定分析概述titrimetricanalysis§3.2滴定分析法的分类与滴定反应的条件§3.3标准溶液§3.4标准溶液浓度表示法§3.5滴定分析结果的计算§3.1滴定分析概述3.1.1概述滴定分析法(titrimetricdetermination)用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液(standardsolution)滴加到待测物的溶液中,直到待测组分恰好完全反应(通过指示剂指示滴定终点的到达),即加入标准溶液物质的量与待测组分物质的量符合反应式的化学计量关系,然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测组分的含量。容量分析法动画传统分析方法;适用于常

2、量分析;特点:简单、准确、费用低;HCL+NaOH=NaCl+H2O11nHCl=(cV)HCl标nNaOH=(cxV)NaOH(cV)HCl标=(cxV)NaOH例待测标液aA+bB=cC+dDnA∶nB=a∶b3.1.2基本术语滴定(Titration):滴加标准溶液的操作过程化学计量点(Stoichiometricpoint):滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应的这一点。指示剂(Indicator):滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂滴定终点(Endpoint):指示剂变色之点。终点误差(Errorofendpoint):实际分析操作中滴定终点(指示剂变色点)与化学计量点之间的差

3、别而引起的误差。§3.2滴定分析法的分类与滴定反应的条件3.2.1滴定分析法分类(按照化学反应分类)以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析法(chemicalanalysis),包括重量分析法和滴定分析法.滴定分析法按照所利用的化学反应类型不同,可分为下列四种3.2.1滴定分析法分类(按照化学反应分类)(1)酸碱滴定法(中和法):以质子传递反应为基础。H++B-=HB(2)沉淀滴定法(容量沉淀法);以沉淀反应为基础。Ag++Cl-=AgC1↓(3)配位滴定法(络合滴定法):以配位反应为基础。M2++Y4-=MY2-(4)氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础。MnO4-+5Fe2++8H+

4、=Mn2++5Fe3++4H2O3.2.2滴定分析对化学反应的要求1、反应必须具有确定的化学计量关系,无副反应,反应定量地完成(≧99.9%)。定量计算的基础2、反应速度要快3、能用比较简便的方法确定滴定终点满足以上条件可进行直接滴定,否则:不满足(1)时:采用间接法,如碘量法;不满足(2)时:采用反滴定法,如配位滴定法测定铝;不满足(3)时:采用其他方法,如电位滴定。3.2.3滴定方式1.直接滴定法(涉及一个反应)完全满足滴定分析反应的条件可用直接滴定法滴定剂与被测物之间的反应式为:aA+bB=cC+dD滴定到化学计量点时,a摩尔A与b摩尔B作用完全如HCl标准溶液滴定NaOH溶液2.返滴

5、定法(慢速反应)先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。适用于反应较慢或难溶于水的固体试样。如EDTA滴定Al3+、NaOH标准溶液测定CaCO3例:Al3++一定过量EDTA标液剩余EDTAZn2+标液,EBT返滴定n(EDTA)总–n(EDTA)过量=n(Al)(c·V)(EDTA)总-(c·V)(Zn)=(c·V)(Al)返滴定法例:固体CaCO3+一定过量HCl标液剩余HCl标液NaOH标准溶液返滴定返滴定法例:Cl-+一定过量AgNO3标准溶液剩余AgNO3标准溶液NH4SCN标准溶液Fe3+指示剂

6、返滴定淡红色[Fe(SCN)]2+返滴定法3.间接滴定法通过另外的化学反应,以滴定法定量进行。适用于不能与滴定剂起化学反应的物质。例:Ca2+CaC2O4沉淀H2SO4C2O42-KMnO4标液间接测定间接滴定法如氧化还原法测定Pb2+Pb2++CrO42-=PbCrO4HClCr2O72-Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++H2ONa2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-无定量关系K2Cr2O7+过量KI定量生成I2Na2S2O3标液淀粉指示剂深蓝色消失4.置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应,定量置换出另一种物质,再用标准溶液去滴定该物质的方法。适用

7、于无明确定量关系的反应。§3.3标准溶液3.2.1直接法配制标准溶液(一般使用基准试剂或优级纯)。可用直接法配制标准溶液的物质,应具备的条件:1.物质必须具有足够的纯度,即含量≥99.9%;2.物质的组成与化学式应完全符合;3.稳定。2.标定准确称取基准物,溶解后,滴定。3.2.1间接法配制标准溶液(步骤)1.配制溶液配制成近似所需浓度的溶液。3.确定浓度由基准物质量和滴定液体积计算之。基准物应满足的条件:(

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