冻干保护剂溶液低温退火特性的研究.pdf

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1、!!!!!!!!物理化学学报!!"#$%"&’"()"(*+,"%%’(!!!!!!!!!!!!!!!!-./+01234!51$678$9#$!""#$!%!%&"：%%’(!%%(%E32KJ:H=冻干保护剂溶液低温退火特性的研究左建国华泽钊刘宝林周国燕胥义!上海理工大学低温医学与食品冷冻研究所$上海)&&&<+"摘要利用差示扫描量热仪!>?@"研究了%&A叔丁醇B%&A蔗糖B水溶液的冻结特性$退火温度及退火时间$分析了溶液的退火行为#实验结果表明$溶液降温时$蔗糖的存在阻碍了叔丁醇析出$最大冻结浓缩溶液玻璃化转变温度:C#由D+)#*$降低到D,)#&$$升温时在D+&$叔丁

2、醇发生反玻璃化#在反玻璃化峰附近的温度进行退火可使叔丁醇充分析出$:C#由D,)#&$上升到D+,#<$#所需的退火时间与退火温度有关$退火温度越接近:C#$所需的退火时间越长#在D+’$时$退火)&.09可完全消除反玻璃化#关键词：冷冻干燥$叔丁醇$蔗糖$退火$差示扫描量热法$玻璃化转变$反玻璃化中图分类号：E8,*目前真空冷冻干燥主要应用于热敏性食品、药那么可能在储存过程中结晶$导致生物制品不稳定#F%")G品和活体细胞等生物制品的保存#蔗糖属于非还近来研究表明$在升华干燥之前进行退火处理$原性二糖$降温时不共晶而是发生玻璃化转变$是能够使降温过程中没来得及析出的成份充分结晶$

3、F("?@考察了蔗糖B水溶液在加入叔丁冻干配方中加入少量叔丁醇后$冻结时形成针状结醇后>?@曲线的变化$在此基础上$研究了退火温晶$冰晶升

4、华后$留下了管状通道$使水蒸汽流动阻度、退火时间对溶液冻结特性的影响#力大大减小$升华速率显著提高$因此受到各国学F+"’GF+G者的关注#>:153/等利用差示扫描量热仪!N0O"%材料和方法O:H:920/173/9909C3/1KH0.:2:H$>?@"对叔丁醇B水溶液蔗糖为分析纯试剂!上海生化试剂有限公司"；进行了热分析$绘制了二元相图$并测定了叔丁醇叔丁醇为气相色谱纯!瑞士Q15R/"#标定用的环戊烷对干燥层传质阻力的影响#但是$添加叔丁醇也带为色谱标准试剂!上海生化试剂有限公司"；标定用来一些新问题$叔丁醇的残余量就是其中之一#P/01水和溶液配制用水为二次蒸馏水#F*

5、G等在研究中发现：降温过程中叔丁醇结晶不充分实验采用的差示扫描量热仪是>?@"SIH07>0/"会导致冻干品中叔丁醇残余量增加#同时$他还发.K9N!美国S:HR09"-1.:H公司"#温度标定采用环戊现蔗糖B水溶液中添加叔丁醇后$玻璃化转变温度:C#烷的晶"晶转变点!外推起始温度为D%+*#&8$"和纯下降$而且升温时出现放热峰$他推测是叔丁醇结水!二次蒸馏"的熔点!外推起始温度为&$"进行两晶析出!反玻璃化"$但没有做进一步的研究#我们认点标定；热焓标定采用纯水!二次蒸馏"的融化潜热D%为$叔丁醇结晶不充分还会产生其它方面的影响#!+++#((T·C"进行单点标定#冷却方式为液

6、氮冷却$首先$玻璃化转变温度:C#下降将使升华干燥不得不样品冲洗气体为高纯度氦气!纯度U<<#<<

7、有的溶液均以质量浓度配制&样品皿为标准液体铝皿&用液固通用压机’美国()*+,-!./0)*公司1压制2样品质量取342%"352%06&精确到%2$062在参比侧放置与样品皿相同的空皿2调至实验起始温度&恒温7"80,-&待热流稳定后即可升温采集数据2退火时将溶液从95%#加热到退火温度&等温到设定的时间后&降回到95%$&待热流平衡后升温采集数据2转变温度与转变焓的读取采用热分析软件(:*,;<"=>?@*)’美国()*+,-!./0)*公司&8#A版本B#由于相