GBT5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定.pdf

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1、67.040CICSF中华人民共和国国家标准GB/T5009.17-2003代替GB/T5009.17-1996，部分代替GB/T5009.45-1996食品中总汞及有机汞的测定Determinationoftotalmercuryandorganic-mercuryinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中中华人民共和国卫生部.，.弓户抽r二劝d进才J1-佗、翻卜l<_乃7Y，，口】」二心盆「刁声、‘“.1.JM1MJ勿c49jirw_I毛乍犷x1'全分FA饭牙GB/T5009.17-2003前言本标准

2、代替GB/T5009.17-1996《食品中总汞的测定方法》和GB/T5009.45-1996《水产品卫生标准的分析方法》中4.6甲基汞。本标准与GB/T5009.17-1996和GB/T5009.45-1996《水产品卫生标准的分析方法》中4.6甲基汞相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中总汞及有机汞的测定);—按照GB/T20001.4-2001((标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改;—增加了氢化物原子荧光光谱法作为总汞的测定中的第一法;—将GB/T5009.45-19

3、96《水产品卫生标准的分析方法》中4.6甲基汞作为甲基汞的测定。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准总汞的测定第一法由卫生部食品卫生监督检验所，北京市食品卫生监督检验所、四川省食品卫生监督检验所、北京进口食品卫生监督检验所参加起草。本标准总汞的测定第二法(一)由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准总汞的测定第二法(二)由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准总汞的测定第三法由江苏省卫生防疫站负责起草。本标准甲基汞的测定由上海市食品卫生监督检验所、

4、江苏省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、青海省卫生防疫站、福建省卫生学校负责起草。本标准总汞的测定第一法主要起草人，杨惠芬、黄流生、毛红、强卫国、间军。本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定1范围本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。本标准适用于各类食品中总汞的测定。原子荧光光谱分析法:检出限0.15Kg/kg，标准曲线最佳线性范围。Wg/L-60pg/L;冷原子吸收法的检出限:压力消解法为。.4kg/kg，

5、其他消解法为10jig/kg;比色法为25pg/kg,第一法原子荧光光谱分析法2原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH,)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原子态汞，由载气(氨气)带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。3试荆乳月..硝酸(优级纯)。王门乙30%过氧化氢。及1︺硫酸(优级纯)。主月﹃硫酸+硝酸+水(1+1+8):量取10m1硝酸和10mL硫酸，缓缓倒人80mL水中，冷却后小心

6、混匀a3.5硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中，混匀。3.6氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL,混匀。3.7硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000mL，混匀，现用现配。3.8汞标准储备溶液:精密称取0.1354g于干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。3.9汞标准使用溶液:用移液管吸取汞标准储备液(1mg/m

7、L)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10f}g/mL。在分别吸取10(ag/mL汞标准溶液1mL和5mL于两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100ng/mL和500n刃mL，分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。4仪器双道原子荧光光度计。4}2高压消解罐(100mL容量)。4.3微波消解炉。GB/T5009.17-20035分析步骤5.1试样消解5.，.I高压消解法本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制

8、品类食品中总汞的测定。5.1，，1粮食及豆类等干样:称取经粉碎混匀过40目筛的干样。.2g-1.00g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放人不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放人普通干燥箱(烘箱)中加热，升温至120℃后保