GBT5009.17-1996-食品中总汞的测定方法.pdf

《GBT5009.17-1996-食品中总汞的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GB/T5009.17—1996中华人民共和国国家标准食品中总汞的测定方法MethodfordeterminationoftotalmercuryinfoodsGB/T5009.17—19961主题内容与适用范围本标准规定了食品中总汞的测定方法。本标准适用于食品中总汞的测定。最低检出浓度：第一法冷原子吸收光谱法：（一）压力消解法为0.4μg/kg；（二）其他消解法为10μg/kg；第二法比色法为25µg/kg。第一篇冷原子吸收光谱法（第一法）2原理汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯

2、化亚锡还原万元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。（一）压力消解法3试剂5分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在8×10Ω以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。3．1硝酸。3．2盐酸。3．3过氧化氢（30%）。3．4硝酸（0.5+99.5）：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。3．5高锰酸钾溶液（50g/L）：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。3．6硝酸-重铬酸钾溶液（5+0.05+94.5

3、）：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。3．7氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。3．8无水氯化钙。3．9汞标准储备液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸-重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg汞。3．10汞标准使用液：由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。4仪器所用玻璃仪器均需以

4、硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.17—1996水冲洗干净。4．1双光束测汞仪（附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶）。4．2恒温干燥箱。4．3压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。5分析步骤5．1样品预处理5．1．1在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。5．1．2粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。5．1．3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。5．2样品

5、消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）5．2．1压力消解罐消解法：称取1.00～3.00g样品（干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2～3mL（总量不能超过罐窖的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。5．3测定5．3．1仪

6、器条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态。5．3．2标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL各5.0mL（相当于10.0,20.0,30.0,40.0,50.0ng汞），置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡（100g/L），迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液（50g/L）中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。5．3．3样品测

7、定：分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。6计算(m−m)×(V/V)×10001212X=………………………………（1）1m×10003式中：X1——样品中汞含量，μg/kg(μg/L)；m1——测定样品消化液中汞质量，ng；m2——试剂空白液中汞质量，ng；V1——样品消化液总体积，mL；V2——测定用样品消化液体积，mL；m3——样品质量或体积，g或mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数

8、字。7允许差中华人民共和