食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB5009.17-201X文本.pdf

《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB5009.17-201X文本.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准GB5009.17—20xx食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定（征求意见稿）食品安全国家标准公开征求意见xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施GB5009.17—20XX前言本标准代替GB5009.17-2014《食品中总汞及有机汞的测定》。本标准与GB5009.17-2014相比，主要变化如下：第一篇食品中总汞的测定——保留原子荧光光谱分析法为第一法；冷原子吸收光谱法为第四法；——增加直接进样测汞法为第二法；增加电感耦合等离子体质谱法为第三法；第二篇食品中甲基汞的测定——保留液相色谱-原子荧光光谱联用方法为第一法；——增加液相色谱-电

2、感耦合等离子体质谱联用法为第二法。食品安全国家标准公开征求意见IGB5009.17—20XX食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定1范围本标准第一篇规定了食品中总汞的测定方法。本标准第一篇适用于食品中总汞的测定。本标准第二篇规定了食品中甲基汞的测定方法。本标准第二篇适用于食品中甲基汞的测定。第一篇食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法2原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定

3、量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1硝酸（HNO3）。食品安全国家标准公开征求意见3.1.2过氧化氢（H2O2）。3.1.3硫酸（H2SO4）。3.1.4氢氧化钾（KOH）。3.1.5硼氢化钾（KBH4）：分析纯。3.1.6重铬酸钾（K2Cr2O7）。3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓加入450mL水中，混匀。3.2.2硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸，缓缓加入95mL水中，混匀。3.2.3氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，用水溶解并定容至1000mL

4、，混匀。3.2.4硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，用氢氧化钾溶液（5g/L）溶解并定容至1000mL，混匀。现用现配。3.2.5重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.5g重铬酸钾，用硝酸溶液（5+95）溶解并稀释至1000mL，混匀。1GB5009.17—20XX3.3标准品氯化汞（HgCl2，CAS号：7487-94-7）：纯度＞99%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的汞标准溶液。3.4标准溶液配制3.4.1汞标准储备液（1000.0mg/L）：准确称取0.1354g经干燥过的氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）溶解并转移至100m

5、L容量瓶中，稀释定容至刻度，混匀。于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。3.4.2汞标准中间液（10.0mg/L）：准确吸取汞标准储备液（1000.0mg/L）1.00mL于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）稀释定容至刻度，混匀。于4℃冰箱中避光保存，可保存6个月。3.4.3汞标准使用液（50.0μg/L）：准确吸取汞标准中间液（10.0mg/L）0.50mL于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）稀释至刻度，混匀，现用现配。4仪器和设备注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净

6、。4.1原子荧光光谱仪：配汞空心阴极灯。4.2电子天平：感量为0.1mg和1mg。4.3微波消解系统。4.4压力消解器。4.5恒温干燥箱（50℃～300℃）。4.6控温电热板（50℃～200℃）。4.7超声水浴箱。4.8匀浆机。4.9高速粉碎机。5分析步骤食品安全国家标准公开征求意见5.1试样预处理注：在采样和制备过程中，应避免试样污染。5.1.1粮食、豆类等样品取可食部分粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。5.1.2蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用。5.2试样消解5.2.1压力罐消解法称

7、取固体试样0.2g～1.0g（精确到0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至2g），或准确移取液体试样1.00mL～5.00mL，置于消解内罐中，加入5mL硝酸，盖上内盖浸泡过夜。旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140℃～160℃保持4h～5h，在箱内自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃加热或超声脱气3min～6min赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并