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1、中华人民共和国国家标准粮·油、菜中西维因残留量的测定方法“B/T5009.21-1996代替GB5009.21-85Methodfordeterminationofcarbarye门-naphthylN-methylcarbamate)residuesincereals,oilsandvegetables1主题内容与适应范围本标准规定了粮食、油、油料及蔬菜中西维因残留量的测定方法。本标准适用于粮食、油、油料及蔬菜中西维因残留量的测定。最低检测浓度:高效液相色谱法为。.5mg/kg,第一篇高效液相色谱法(第一法)2原理含有
2、西维因的粮食经提取、弗罗里硅土净化后，浓缩，定容作为测定溶液，取一定量注人高效液相色谱仪，经分离用紫外280nm检测器检测，与标准系列比较定量。3试剂3.1苯3.2乙睛。13甲醇。3.4几氯甲烷。15无水硫酸钠:120'C干燥4h,3.6弗罗里硅士:120℃干燥4h，加入6oo(m/m)蒸馏水，摇匀，放置过夜后使用。17西维因标准溶液的配制:准确称取西维因标准品(99.300)，用甲醇溶解并配制成10.0mg/ml.的标准储备液，贮于冰箱中，使用时用甲醇稀释成10pg/mL的标准使用液。4仪器4.1高效液相色谱仪:带紫外
3、检测器。4.2溶剂过滤器4.3超声波仪:用于流动相脱气。4.4KD浓缩器或旋转式蒸发器。5分析步骤5门提取称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL苯，浸泡过夜，次日振荡提取1h，提取液过滤。中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施cB/T5009.21-19965.2净化取直径1.5cm层析柱，先装脱脂棉少许(柱两头装2cm高无水硫酸钠，中间装6g弗罗里硅土)，装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋，弃去预淋液，然后将5-10mL样品提取液倒入层析柱，用7
4、0ml.二氧甲烷少量多次淋洗，收集全部淋洗液，用KD浓缩器进行浓缩至近干(水浴温度30`C)，然后用甲醇溶解残余物，并定容至5ml。定容后用。.5pm滤纸借助于注射器过滤，取10pL滤液注入高效色谱进行分离、检测。5.3液相色谱测定参考条件5.3.1色谱柱:不锈钢柱BONAPAKC,a3.9mmX30cm,5.3.2检测器:紫外检测器波长280pm，灵敏度。01-0.02.5.3.3流动相:乙睛一水(55+45)混合溶剂，流速1mL/mino5.3.4温度:柱温，检测器均为室温。5.4测定吸取10川标准使用液及样品液注入
5、色谱仪，以保留时间定性，用标准曲线法定量。6计算A,X1000X,”..。···。··⋯⋯‘···。·⋯⋯(1)m,XVi/V,X1000式中:X,一粮食中西维因的含量，mg/kg;月，一从标准曲线求出样液中西维因的含量，v9;V,—样液定容的体积，mL;-一注入色谱的体积，mL;—样品的质量+g=2其他西维因的液相色谱图，见下图西维因标准色谱图GB/T5009.21-1996第二篇比色法8原理在碱性条件下，西维因水解成1-蔡酚、二氧化碳和甲胺。在酸性条件下，1-萦酚和对硝基苯偶氮氟硼酸盐呈橙黄色，与标准系列比较定量。最
6、低检出量10t(g,测定样品相当于2g时.最低检出浓度为5mg/kg.9试剂9.1二氯甲烷。9.2丙酮。9.3乙醇(95写)。9.4冰乙酸。9.5无水硫酸钠。9.6石油醚:沸程30-60'C,9.7二甲基亚矾.9.8氯化钠。9.9硅藻土9.10一缩二乙二醇溶液:一缩二乙二醇和二氯甲烷等体积混合。9.11丙酮(10%)09.12凝固液:称取0.5g氯化铁，溶于400mL水中，加1mL磷酸(8500)'09.13氢氧化钾一乙醇溶液(56g/L):称取5.6g氢氧化钾，溶子10mL水中，加95%乙醇稀释至100ML,临用时配制
7、。9.14氯化钠溶液(100g/L),9巧氢氧化钠溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL,9.16显色剂:称取50mg对硝基苯偶氮氟硼酸盐，溶于50mL冰乙酸一乙醇溶液(20%)中，临用时配制，过滤后使用。9.17西维因标准溶液:西维因结晶经无水乙醇两次重结晶纯化。榕点142-145'C。准确称取50.00mg西维因精制品，加二氯甲烷溶解，移人100mL容量瓶中，加二氯甲烷至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于西维因0.50mg,9.18西维因标准使用液:吸取西维因标准溶液1.0mL或2.0mL,置于
8、100mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0pg或10.0pg西维因。10仪器Jn月‘..U.…分光光度计。月工日门.乙.﹄抽气泵。月八勺.︺.d恒温水浴锅。月n月..U闷…电动振荡器。‘n‘.J.︺脂肪提取器。月n户.日0.﹄离心机。操作方法1提取GB/T5009.21-1996们.1门粮食:
